[發(fā)明專利]一種碳化鋯陶瓷纖維及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710586749.2
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN107686351A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董紹明;王敬曉;倪德偉;張翔宇;闞艷梅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙)31261
• 代理人: 曹芳玲,鄭優(yōu)麗

1.一種碳化鋯陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，包括：

將水溶性鋯源和碳源溶于水中，得到碳化鋯前驅(qū)體溶液；

將紡絲助劑加入所得碳化鋯前驅(qū)體溶液中，再經(jīng)濃縮、脫泡后，得到碳化鋯陶瓷纖維原絲紡絲液；

采用離心紡絲將所得碳化鋯陶瓷纖維原絲紡絲液在30～70℃下制成碳化鋯陶瓷纖維原絲，所述離心紡絲的轉(zhuǎn)速為1000～20000 r/分鐘；

將所得碳化鋯陶瓷纖維原絲進(jìn)行熱處理，得到所述碳化鋯陶瓷纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性鋯源為ZrCl₄、ZrOCl₂、Zr(CH₃COO)₄、ZrO(CH₃COO)₂、Zr(NO₃)₄、ZrO(NO₃)₂及其水合物中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述碳源為酚醛樹脂、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、甘油和丙酮酸中的至少一種，所述水溶性鋯源中Zr和碳源中C的摩爾比為1：（0.9～1.1）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述碳化鋯前驅(qū)體溶液中水溶性鋯源的濃度為1～5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述紡絲助劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和羥丙基纖維素中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述紡絲助劑與水的比為（0.5～3）g：10mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述碳化鋯陶瓷纖維原絲紡絲液的粘度為0.05～50 pa·s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理的溫度為1400～2000℃，時(shí)間為0.5～3小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理的升溫速率為0.5～10 ℃/分鐘。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法制備的碳化鋯陶瓷纖維，其中Zr元素與C元素的摩爾比為1：（0.9～1.1），O元素的含量低于1wt%，所述碳化鋯陶瓷纖維中ZrC晶粒粒徑為50～500nm，纖維直徑為0.1～100微米。