[發明專利]一種苯并噁唑衍生物的制備方法有效
| 申請號： | 201710586319.0 | 申請日： | 2017-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN107382894B | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發明（設計）人： | 陳萬芝;張平順;潘善飛 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07D263/57 | 分類號： | C07D263/57 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 邱啟旺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種苯并噁唑衍生物的制備方法，在有機溶劑中，以鈀膦配合物為催化劑，加入溴化亞銅，通過降冰片烯在堿的作用下催化鹵代苯與苯甲酸酐和苯并噁唑的反應，一鍋法合成具有下列化學式(I)的苯并噁唑衍生物；
所述的鹵代苯具有化學式(II)的結構：
所述的苯甲酸酐具有化學式(III)的結構：
所述的苯并噁唑具有化學式(IV)的結構：
其中，化學式(I)～(IV)中，X為碘；R1、R2各自獨立為碳原子數為1～3的飽和烷基或鹵素，且R1不為H，R2不在6位上；R3為氫或者碳原子數為1～3的飽和烷基或烷氧基或鹵素；R4為氫或者碳原子數為1～3的飽和烷基或鹵素；
所述的鈀膦配合物包括鈀催化劑和膦配體，所述的鈀催化劑為氯化鈀，所述的膦配體為三(2-呋喃基)膦，所述的膦配體與所述的鹵代苯的摩爾比為0.1～0.3:1。
2.根據權利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述的鹵代苯與苯并噁唑、苯甲酸酐的摩爾比為1:2:3。
3.根據權利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為1,4-二氧六環、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺。
4.根據權利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度為90～120℃，反應的時間為10～18小時。
5.根據權利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述的鈀催化劑與所述的鹵代苯的摩爾比為0.05～0.15:1；所述的降冰片烯與所述的鹵代苯的摩爾比為1～3:1。
6.根據權利要求1所述的苯并噁唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述的堿為碳酸鉀，所述的堿與所述的鹵代苯的摩爾比為2～5:1。
7.根據權利要求4所述的苯并噁唑衍生物的制備方法，所述的反應溫度為100℃，反應的時間為16小時。
8.根據權利要求6所述的苯并噁唑衍生物的制備方法，所述的氯化鈀、膦配體、堿和鹵代苯的摩爾比為0.1:0.2:3:1。
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