[發(fā)明專利]一種納米磷酸鐵鋰及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710586241.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN107324306B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 游堅(jiān)真;李上奎;王兵;李博;鄒海平;朱敏峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西悅安新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/45
• 分類號(hào): C01B25/45;B82Y30/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 梁香美

1.一種納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

將納米片狀磷酸鐵、鋰源、有機(jī)溶劑、羧酸源和表面活性劑混合進(jìn)行濕法球磨形成混合物；在惰性氣體的保護(hù)下，將所述混合物在溫度為120-200℃的條件下保溫40-100min后，升溫至680-720℃保溫10-13h，所述鋰源包括碳酸鋰、氫氧化鋰或草酸鋰，所述有機(jī)溶劑包括乙二醇，所述納米片狀磷酸鐵、所述鋰源中的鋰離子、所述有機(jī)溶劑、所述羧酸源中的羧酸以及表面活性劑的摩爾比為1:1-1.05:1-3:0.2-1:0.005-0.05；

所述納米片狀磷酸鐵主要由以下步驟制備得到：將鐵源、磷源、絡(luò)合劑混合后，緩慢加入雙氧水在70-100℃溫度下反應(yīng)100-400min，所述反應(yīng)體系的pH值為1.2-4，所述雙氧水的質(zhì)量濃度為20-30％，其中，所述反應(yīng)體系中的鐵元素、磷酸根、所述絡(luò)合劑與所述雙氧水的摩爾比為1:1-1.6:0.01-0.05:0.5-2.0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述羧酸源包括由草酸和檸檬酸的至少一種提供。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑包括十六烷基三甲基溴化銨、聚山梨酯和烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鐵元素、所述磷酸根、所述絡(luò)合劑與所述雙氧水的摩爾比為1:1.1-1.5:0.02-0.04:0.8-1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鐵源包括由醋酸鐵、醋酸亞鐵、磷酸亞鐵以及磷酸二氫亞鐵中的至少一種提供。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述磷源包括由磷酸亞鐵、磷酸二氫亞鐵和磷酸中的至少一種提供。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑包括草酸、醋酸和檸檬酸中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系的pH值是通過加入磷酸進(jìn)行調(diào)節(jié)的。