[發明專利]一種活性炭改性方法

有效

• 申請號: 201710585711.3
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN107175076B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 肖勁;余柏烈;袁杰;姚楨;仲奇凡;張留運
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 43114 長沙市融智專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 魏娟

本發明公開了一種活性炭改性方法，待改性活性炭經表面氧化處理得改性活性炭前驅體；將改性活性炭前驅體、硅烷偶聯劑在水和醇的混合溶劑、超聲輔助下反應；反應結束后經洗滌、干燥得硅烷偶聯劑改性的活性炭；所述的醇為和水無限比混溶的醇；所述的混合溶劑中，水和醇的體積比為1∶15～25。本發明通過硝酸氧化處理活性炭表面官能團，再在所述的溶劑體系下超聲改性合成將硅烷偶聯劑接枝在活性炭表面，增強活性炭對疏水性、弱極性有機物的吸附作用。

技術領域

本發明屬于活性炭表面改性領域，具體涉及一種通過硅烷偶聯劑改性活性炭的制備方法。

背景技術

活性炭因其巨大的比表面積、發達的孔隙結構和極強的吸附能力，已廣泛應用于廢水處理，特別是廢水深度處理領域。然而，廢水本身成分復雜多變，單純地依靠活性炭本身的吸附作用很難達到排放的要求，許多金屬離子，難溶有機物，弱極性小分子有機物，苯系有機物等物質是活性炭吸附廢水中遇到的最大阻礙。

為了滿足活性炭使用要求，常常對活性炭進行改性，主要分為活性炭負載金屬離子改性及活性炭表面處理改性。

為使活性炭對含有較強疏水性、弱極性有機物、苯系有機物的廢水具有良好的吸附能力，可通過硅烷偶聯劑對活性炭進行改性處理。現有技術也報道了一些方法，例如浸漬法和蒸餾回流法，但這些方法改性時間均較長，十幾小時至幾天時間不等。

另外，公開號為CN 102513063 A的中國專利文獻公開了一種活性炭固定化咪唑類離子液體及其制備方法和應用，其中，活性炭與硅烷偶聯劑的己烷溶液進行超聲震蕩混合0.5-2h，然后用環己烷索式抽提樣品6-10h，100-110℃真空干燥20-28h，即得硅烷基化改性活性炭，流程長，耗時多。

現有活性炭的改性方法中，還存在合成時間長，成本高，產量低，很難進行推廣應用，且都會存在對活性炭微孔的破壞、堵塞孔隙、比表面積下降等問題。

發明內容

為解決活性炭對疏水性、弱極性有機物、苯系有機物吸附時間長、吸附量小、吸附效果差，活性炭表面接枝硅烷偶聯劑困難、且處理過程容易破壞活性炭微孔等這一系列問題，本發明提供了一種使用硅烷偶聯劑對活性炭進行表面改性的方法，旨在減少活性炭的吸附時間、增大對疏水性、弱極性有機物吸附量，提高改性活性炭產量。

區別于其他密實、少孔的炭材料或其他材料，活性炭，比表面積大，多孔，吸附能力強，很容易將硅烷偶聯劑吸附至孔隙內部而非接枝于活性炭表面，降低改性效果及產量，對于多孔活性炭改性是一個難點。本發明人通過大量研究摸索，獨創性的采用特定醇-水比例的混合溶液體系作為反應體系，再配合對活性炭的表面氧化和超聲處理，可極大程度地使硅烷偶聯劑枝接在活性炭的表面，避免進入活性炭微孔，避免堵塞活性炭微孔；此外，還有助于極大程度保留活性炭微孔，處理后的活性炭的比表面積高，對廢水的處理效果優異；本發明的技術方案如下：

一種活性炭改性方法，待改性活性炭經表面氧化處理得改性活性炭前驅體；將改性活性炭前驅體、硅烷偶聯劑在水和醇的混合溶劑、超聲輔助下反應；反應結束后經洗滌、干燥得硅烷偶聯劑改性的活性炭；

所述的醇為和水無限比混溶的醇；

所述的混合溶劑中，水和醇的體積比為1∶15～25。

本發明所述的方法，將活性炭進行表面氧化處理、再在所述的反應溶劑體系、超聲空化的輔助下進行接枝反應，得到所述的硅烷偶聯劑改性的活性炭。通過本發明方法，可使得硅烷偶聯劑快速接枝在活性炭表面，提高效率、增加產量。此外，制得的活性炭表面接枝硅烷偶聯劑，增大活性炭表面疏水性，進而有助于縮短對疏水性、弱極性有機物、苯系有機物的吸附時間，且明顯提高吸附量。

本發明所述的活性炭的比表面積為600-1000m²·g^-1、總孔容為0.25-0.6cm³·g^-1，微孔體積占70-85％。粒徑小于或等于75um。