[發(fā)明專利]基于介孔二氧化硅膜的啶蟲脒適配體電化學(xué)傳感器

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710585450.5
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN107490609B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建輝;周長利;朱凱迪
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/38
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種檢測啶蟲脒的電化學(xué)適配體傳感器的制備方法，其特征在于，具體步驟為：將獲得的混合物Au-PEDOT/rGO離心并用水和乙醇反復(fù)洗滌，然后將固體分散在50mL去離子水中以備后用；最后是電化學(xué)適配體傳感器的制備，先將ITO電極分別在丙酮、乙醇和水中超聲清洗15min；將10μL Au-PEDOT/rGO油墨滴在清潔的ITO電極表面上，并在45℃的烘箱中干燥；將修飾了基底材料的ITO電極浸入含有35mL水、15mL乙醇、0.08g CTAB、5μL 25％氨水溶液和40μL TEOS的混合物溶液中，讓MSFs在60℃、靜止條件下生長48小時(shí)；MSFs生長之后，將ITO電極用乙醇和水漂洗，并在60℃下干燥過夜；將MSFs改性的電極在攪拌下浸入含有0.1mol/L HCl的乙醇中5分鐘，以除去CTAB表面活性劑；最后，將MSFs改性的ITO電極浸入4mL含有5％APTES的乙醇溶液中12小時(shí)，輕輕搖動(dòng)，以確保MSFs的表面可以進(jìn)一步用氨基官能化；MSFs改性的ITO電極氨基化后，浸入亞甲基藍(lán)濃度為10^-5mol/L的10mmol/L pH7.4的Tris-HCl溶液中，并在室溫下振蕩過夜；隨后，將10μL 10^-8mol/L的適配體溶液滴加到負(fù)載亞甲基藍(lán)的MSFs改性電極表面,在室溫下孵育2小時(shí)，得到適配體封端的MSFs改性電極；用適配體孵育后，將改性的ITO電極用10mmol/L pH7.4的Tris-HCl緩沖液洗滌以除去非特異性吸附；在室溫下，將適配體封端的MSFs改性電極浸入10μL含有一定量啶蟲脒的緩沖溶液中2小時(shí)；最后，通過用緩沖液徹底洗滌來除去與啶蟲脒特異性結(jié)合的適配體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)適配體傳感器的制備方法所制備的電化學(xué)適配體傳感器在檢測啶蟲脒中的應(yīng)用，其特征在于，具體步驟為：

(1)在含有10mL pH 7.0的PBS溶液的電解池中，將上述修飾的ITO為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實(shí)驗(yàn)在CHI842C電化學(xué)綜合測試儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理；在-0.5～0.1V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，測量不加啶蟲脒時(shí)的峰電流值Ip₀；按此方法，加入不同濃度的啶蟲脒，即可得到相應(yīng)的峰電流值Ip_x，計(jì)算峰電流差值ΔIp，ΔIp＝Ip₀-Ip_x；ΔIp與啶蟲脒濃度的對數(shù)lgc呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性方程為ΔIp/Ip₀＝0.49258+0.05731lgc，c是濃度，單位是mol/L，ΔIp是峰電流差值，單位是μA，線性相關(guān)系數(shù)R＝0.99477，啶蟲脒濃度的線性范圍為10^-8mol/L～10^-13mol/L，傳感器對啶蟲脒農(nóng)藥的檢出限為3.4×10^-14mol/L；

(2)結(jié)合上述線性關(guān)系，對未知濃度的啶蟲脒樣品進(jìn)行測定，計(jì)算出啶蟲脒濃度：在含有10mL pH 7.0的PBS溶液的電解池中，以上述修飾的ITO為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實(shí)驗(yàn)在CHI842C電化學(xué)綜合測試儀上進(jìn)行，其附屬的計(jì)算機(jī)軟件供作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理；加入一定量待測溶液，在-0.5～0.1V電位范圍內(nèi)進(jìn)行差分脈沖掃描，記錄示差脈沖伏安圖，得到峰電流值Ip，將Ip代入上述方程，可求算出待測液中啶蟲脒的濃度。