[發明專利]碳酸二苯酯類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710584426.X
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN109265342B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 謝倫嘉;王大韡;杜超;馮再興
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種如式(Ⅰ)所示的碳酸二苯酯類化合物的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：在催化劑的存在下，使式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物與式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物進行酯交換反應，其中，所述催化劑為1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷；

其中，R為鹵素，R₁和R₂各自獨立地為甲基或乙基。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，R為氟或氯。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，R₁和R₂為甲基。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.01-1：1。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.05-0.5：1。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.1-0.2：1。

7.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.2-5：1。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.5-4：1。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其中，式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物的用量與式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物的用量的摩爾比為0.5-1：1。

10.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，在所述酯交換反應的同時進行簡單蒸餾或精餾。

11.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述酯交換反應的條件包括：壓力為0.1-2MPa，溫度為63-200℃，反應時間為9h以上。

12.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述制備方法包括：先將式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物和所述催化劑混合，將得到的混合物加熱到所述酯交換反應所需溫度，然后再將式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物與所述混合物混合。

13.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述制備方法包括：將所述催化劑、式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物和式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物混合，將得到的混合物加熱到所述酯交換反應所需溫度，反應3.5-5小時后，向反應液中加入共沸劑。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其中，所述共沸劑分3-7次加入到反應液中，相鄰兩次加入的時間間隔為1.5-2小時。

15.根據權利要求13所述的制備方法，其中，所述共沸劑為式(Ⅲ)所示的碳酸二酯化合物。

16.根據權利要求13所述的制備方法，其中，相對于1摩爾的式(Ⅱ)所示的苯酚類化合物，所述共沸劑每次的加入量為33-200mL。

17.根據權利要求1-3中任意一項所述的制備方法，其中，所述制備方法還包括：在所述酯交換反應結束后，回收反應產物中的催化劑。