[發明專利]一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法

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• 申請號: 201710582972.X
• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107478489A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 楊志偉;梁艷輝;王國棟;伍賀東;張云鵬
• 申請（專利權）人: 呼倫貝爾馳宏礦業有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N21/78;G01N31/16
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1.一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，用CaCl₂-EDTA中性混合液絡合氧壓浸出液中的干擾元素后，再用溴甲酚綠-甲基紅混合液做指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行中和滴定至溶液由紅色變為亮綠色即為終點，然后計算所述氧壓浸出溶液中的硫酸含量。

2.根據權利要求1所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，其具體分析步驟為：(1)制備待測試樣I；(2)制備待測試樣II；(3)制備待滴定試樣；(4)滴定；(5)計算硫酸根的量；其中，

(1)制備待測試樣I：吸取1.00mL所述氧壓浸出液試樣置于250ml燒杯中，然后加水至48mL-52mL，并搖勻制得待測試樣I；

(2)制備待測試樣II：向所述待測試樣I中加所述CaCl₂-EDTA中性混合液10～30ml，并搖勻，絡合所述干擾元素后制得待測試樣II；

(3)制備待滴定試樣：向所述待測試樣II中滴加3-4滴所述溴甲酚綠－甲基紅混合液作為指示劑，并搖勻制得待滴定試樣；

(4)滴定：用所述氫氧化鈉標準溶液對所述待滴定試樣進行滴定，滴定至所述待滴定試樣由紅色變為亮綠色即為終點；

(5)計算硫酸根的量：依據滴定用所述氫氧化鈉標準溶液的量，計算所述氧壓浸出液試樣中硫酸根的檢測量。

3.根據權利要求1或2所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述CaCl₂-EDTA中性混合液按如下步驟制得：首先將50g/L的CaCl₂水溶液與100g/L EDTA水溶液按1:1比例混合均勻制得CaCl₂-EDTA混合液，然后向所述CaCl₂-EDTA混合液中滴加1-2滴10g/L的酚酞乙醇溶液混合均勻，最后用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色得到所述CaCl₂-EDTA中性混合液。

4.根據權利要求3所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為20％。

5.根據權利要求2所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述溴甲酚綠-甲基紅混合液由1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與2g/L的甲基紅水溶液按3：1比例混合制得。

6.根據權利要求2所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述氫氧化鈉標準溶液的濃度為0.001g/ml。

7.根據權利要求2所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，所述干擾元素為:Fe³⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺或Cu²⁺中的任意一種或幾種。

8.根據權利要求7所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，1mL待滴定試樣中允許存在干擾元素最大量分別為:Fe³⁺含量不大于30mg；Fe²⁺含量不大于30mg；Mn²⁺含量不大于10mg；Ni²⁺含量不大于0.1mg；Cu²⁺含量不大于5mg。

9.根據權利要求1-8任意一項所述的一種高含鐵、含銅氧壓浸出液中硫酸根的快速容量分析方法，其特征在于，其還包括有空白試樣測定步驟，具體包括：向與所述待測試樣I相同體積的水中，加入所述CaCl₂-EDTA中性混合液10～30ml，并搖勻；然后再滴加3-4滴所述溴甲酚綠－甲基紅混合液作為指示劑，并搖勻制得空白試樣；最后用所述氫氧化鈉標準溶液對所述空白試樣進行滴定，滴定至所述空白試樣由紅色變為亮綠色即為終點；依據滴定用所述氫氧化鈉標準溶液的量，計算所述空白試樣中硫酸根的量；然后用所述氧壓浸出液試樣中硫酸根的檢測量減掉所述空白試樣中硫酸根的量，最終得到所述氧壓浸出液試樣中硫酸根的量。