[發明專利]一種石墨烯??二氧化鈦復合光催化材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710581819.5
• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107486192A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 劉艷華;唐瑞;蔣綺雯
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 張震國

技術領域

本發明涉及一種復合光催化材料的制備方法，特別涉及一種石墨烯--二氧化鈦復合光催化材料的制備方法。

背景技術

隨著社會的發展，城鎮化建設，環境問題成為社會關注的重要內容，如何解決工業廢水引起的水污染成為學者研究的重點。二氧化鈦光催化作為一種新型的凈化技術，因為其價格低廉、制備工藝簡單、無毒無害、化學穩定性好、氧化性強等優勢被廣泛應用在污水的處理。但二氧化鈦光催化材料自身也存在缺陷：其禁帶較寬，只能在紫外光下響應，限制了其在可見光下的應用，且二氧化鈦的量子效率低，光生電子和空穴對易復合，同時二氧化鈦納米粒子容易團聚，比表面積小，使得其接受光源的面積有限。所以如何拓展二氧化鈦的光譜響應范圍和提高其光催化效率成為光催化技術研究的熱點。

石墨烯作為一種新型二維平面單層碳原子晶體，可直接通過化學氧化還原法從天然石墨中制備出來，因為其特殊的排列結構，使其具有穩定性高、比表面積大、導電性強等優點。將二氧化鈦與石墨烯復合，可以加速二氧化鈦產生的光生電子轉移至石墨烯表面，阻止電子空穴對的復合，同時石墨烯還具有大的比表面積，可以增強復合材料的吸附性能，進一步提高二氧化鈦的降解效率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠拓展二氧化鈦吸收光譜、提高二氧化鈦光催化效率的石墨烯--二氧化鈦復合光催化材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

(A)在室溫下將10～30ml鈦酸四正丁酯和20～40ml無水乙醇混合溶液磁力攪拌均勻得到淡黃色溶液A；

(B)取15～35ml無水乙醇、5～15ml蒸餾水于燒杯中，加入氧化石墨烯粉末超聲分散均勻形成均勻溶液，其中氧化石墨烯與二氧化鈦的質量比為1:200～1:20，再向均勻溶液中加入15～30ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；

(C)將溶液B緩慢加入到溶液A中，并繼續磁力攪拌得均勻的溶膠；

(D)將溶膠陳化10～40h得到膠體狀的凝膠；

(E)將膠體狀的凝膠置于50～200℃的電熱鼓風干燥箱中干燥，直到溶劑完全揮發；

(F)將干燥后的凝膠充分研磨成固體粉末；

(G)將研磨后的粉體置于管式電阻爐中，分別在400-600℃氮氣氛圍下煅燒1～4h，冷卻后得到石墨烯--二氧化鈦復合光催化材料。

相對于現有技術，本發明具有以下有益效果：

(1)本發明采用溶膠凝膠法制備石墨烯--二氧化鈦復合材料，二氧化鈦與石墨烯以原位生長的方式結合，將所得材料在氮氣氛圍下熱還原，整個工藝成本較低、操作易行、步驟簡單，且制備的復合材料穩定性好、可重復利用性高，適合大規模生產。

(2)本發明通過對亞甲基藍溶液的降解，找到了石墨烯的負載量和熱還原溫度對復合材料光催化性能的影響，最佳制備條件為：石墨烯的量為1％wt、熱還原溫度為400℃，且復合材料的降解效率相比于純二氧化鈦或氮元素摻雜改性的二氧化鈦有較大的提升。

附圖說明

圖1為最優樣品2和氧化石墨烯的XRD表征圖；

圖2為本發明實施例1-12制備的石墨烯--二氧化鈦復合材料在可見光下對亞甲基藍溶液的降解圖。

具體實施方式

下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1：

(A)在室溫下將17ml鈦酸四正丁酯和30ml無水乙醇混合溶液磁力攪拌均勻得到淡黃色溶液A；

(B)取28.32ml無水乙醇、7.2ml蒸餾水于燒杯中，加入氧化石墨烯粉末超聲分散均勻形成均勻溶液，其中氧化石墨烯與二氧化鈦的質量比為1:200，再向均勻溶液中加入20ml冰醋酸，充分混合得到溶液B；

(C)將溶液B緩慢加入到溶液A中，并繼續磁力攪拌得均勻的溶膠；

(D)將溶膠陳化24h得到膠體狀的凝膠；

(E)將膠體狀的凝膠置于100℃的電熱鼓風干燥箱中干燥，直到溶劑完全揮發；

(F)將干燥后的凝膠充分研磨成固體粉末；

(G)將研磨后的粉體置于管式電阻爐中，分別在400℃氮氣氛圍下煅燒2.5h，冷卻后得到石墨烯--二氧化鈦復合光催化材料1號樣品。