[發(fā)明專利]一種交叉精餾分離液蠟油中C13-16

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710581174.5
• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107382651B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發(fā)明（設計）人: 顧正桂;華琳;孔瑞用;溫國賢;徐榮昌;孫昊
• 申請（專利權）人: 江蘇五洋碳氫科技有限公司;南京師范大學
• 主分類號: C07C7/04
• 分類號: C07C7/04;C07C9/15;C07C9/22
• 代理公司: 北京盛詢知識產權代理有限公司 11901
• 代理人: 張海青

本發(fā)明公開了一種交叉精餾分離液蠟油中C_13?16正構烷烴的方法，該方法中采用減壓側線精餾、減壓側線提升精餾及減壓精餾相結合，從液蠟油中提取正十三烷、正十四烷、正十五烷及正十六烷。相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明方法中工藝可連續(xù)操作，分離后正十三烷、正十四烷、正十五烷及正十六烷的含量和收率均達99.5％以上，與傳統(tǒng)多次減壓精餾相比，可節(jié)省能耗8.5％以上。

技術領域

本發(fā)明公開了一種交叉精餾分離液蠟油中C13-16正構烷烴的方法，屬于高沸點溶劑油的分離方法技術領域。

背景技術

液蠟油來源于高沸點溶劑油，沸點通常在200～300℃，C_13-16正構烷烴可作溶劑、有機合成中間體及色譜分析標準物質。正十三烷烴應用于油漆、橡膠、乳膠生產等行業(yè)的溶劑類原料油，是潤滑油表面活性劑的主要添加劑，衍生產品十三碳二元酸：主要用于制備高級香料及麋香T、熱熔膠及其他粘合劑，也是高檔尼龍1313的主要原料、氯化石蠟添加劑、有毒產品隔離劑及化妝品等；正十四烷烴應用于獸藥制劑、液體蚊香、大型沖壓機的液壓油、氯化石蠟、防腐涂料及粉末涂料，也可用作高檔熱熔膠，其衍生產品十四碳二元酸的直鏈聚酐，是一種非常有用的化工及醫(yī)藥中間體，可用于環(huán)氧及丙烯樹脂固化劑、聚酯改性添加劑等，還是尼龍1214的主要原料可用于作軍用器械機械部件、汽車管材等；正十五烷是合成麋香酮類的原料，可用于醫(yī)藥和香料行業(yè)，由正十五烷發(fā)酵生產十五碳二元酸DC₁₅，DC₁₅是合成名貴香料環(huán)十五酮和3-甲基環(huán)十五酮即麋香酮的重要原料；正十六烷可改進柴油的著火性，通過高十六烷值柴油組分添加到礦物柴油中，解決煉油廠柴油十六烷值低的問題。

目前，工業(yè)生產中主要采用蒸餾切餾分或多次減壓精餾提取液蠟油中正構烷烴，減壓蒸餾法為簡歇操作、操作繁瑣，得到產品純度和收率低；減壓多次精餾法可得到一定純度和收率的正構烷烴，但分離過程能耗偏高。

發(fā)明內容

發(fā)明目的：為了彌補現(xiàn)有生產方法的不足，本發(fā)明提供一種交叉精餾分離液蠟油中 C_13-16正構烷烴的方法，具體涉及一種減壓側線精餾、減壓側線提升精餾及減壓精餾結合提取液蠟油中正十三玩、正十四烷、正十五烷及正十六烷的方法。該過程提取得到的正十三烷、正十四烷、正十五烷及正十六烷純度和收率均達到99.5％以上，與目前減壓多次精餾方法相比能耗可降低8.5％以上。

技術方案：本發(fā)明提供了一種交叉精餾分離液蠟油中C_13-16正構烷烴的方法，該方法中采用減壓側線精餾、減壓側線提升精餾及減壓精餾相結合，從液蠟油中提取正十三烷、正十四烷、正十五烷及正十六烷，具體步驟如下：

(1)原料從減壓側線精餾塔中上部加入，控制溫度、壓力及回流比后，塔頂餾出正十三烷烴，側線餾出液為正十四烷烴和正十五烷烴餾分，塔底餾分為正十五烷烴和正十六烷烴餾分；

(2)將上述側線餾出液送至減壓側線提升精餾塔進行分離，控制溫度、壓力和回流比后，塔頂餾出正十四烷烴，塔底餾分為正十五烷烴和正十六烷烴餾分；

(3)將減壓側線精餾塔和減壓側線提升精餾塔所得的塔底餾分混合，混合后送至減壓精餾塔分離，控制溫度、壓力及回流比后，塔頂餾出正十五烷烴，塔底餾分為正十六烷烴。

步驟(1)中所述控制溫度、壓力為：控制塔的壓力為0.006MPa，當塔頂、塔釜溫度開始穩(wěn)定，塔頂溫度為140.0～142.3℃、側線溫度為158.2～160.4℃、塔釜溫度為 174.9～176.3℃。

步驟(1)中所述正十三烷烴的質量含量≥99.6％，收率≥99.5％。

步驟(2)中所述控制溫度為：控制塔頂和塔底溫度分別為154.1～156.3℃和169.5～ 171.3℃。

步驟(2)中所述正十四烷烴的質量含量≥99.6％，收率≥99.7％。