[發(fā)明專利]一種殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107362775A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牛建瑞;李宗澤;李文亞;李再興;劉艷芳;賈秀秀
• 申請（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務(wù)所有限公司13100
• 代理人: 周淑歌

1.一種殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒，其特征在于，以中空四氧化三鐵為內(nèi)核，纖維狀的二氧化硅為外殼，通過水熱法制備中空四氧化三鐵，通過溶膠凝膠法制備前驅(qū)體后煅燒得到殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒，其特征在于，飽和磁強度為23~30emu/g，比表面積為200~400m²/g，孔容為0.5~0.8cm³/g，孔徑為8~20nm。

3.一種權(quán)利要求1-2任一項所述殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）中空四氧化三鐵納米顆粒的制備：取摩爾比1:3:150~1:10:180的六水合三氯化鐵、模板劑和乙二醇混合，同時磁力攪拌，得到的混合物放入水熱合成反應(yīng)釜中進行反應(yīng)，反應(yīng)得到的中空四氧化三鐵納米顆粒通過磁性分離，并用蒸餾水和無水乙醇交替清洗后烘干，標記為HFe₃O₄；

（2）外層包裹二氧化硅的四氧化三鐵納米顆粒的制備：將步驟（1）制備得到的HFe₃O₄加入到無水乙醇、蒸餾水和氨水組成的混合溶液中，室溫下機械攪拌15min，然后將與HFe₃O₄固液比為1:2~1:5g/mL的正硅酸乙酯逐滴加入到混合溶液后機械攪拌反應(yīng)8~15h，得到的外層包裹二氧化硅的四氧化三鐵納米顆粒通過磁性分離，并用蒸餾水和無水乙醇交替清洗后烘干，標記為HFe₃O₄@SiO₂；

（3）殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒的制備：將步驟（2）制備得到的HFe₃O₄@SiO₂納米顆粒加入到尿素溶液后超聲0.5~2.5h形成溶液A；將十六烷基三甲基吡啶溶于正戊醇和環(huán)己烷組成的溶液形成溶液B，將溶液A與溶液B混合，然后室溫下將與HFe₃O₄@SiO₂質(zhì)量比為4:1~7:1的正硅酸乙酯逐滴加入溶液A與溶液B組成的混合溶液中，機械攪拌0.5~2.5h，然后在100~140℃下反應(yīng)3~8h后降至室溫，得到的納米顆粒通過磁性分離，用無水乙醇和蒸餾水交替清洗，40~60℃烘干后在500~600℃煅燒4~10h，得到殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒，標記為HFe₃O₄@SiO₂@KCC。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的模板劑為醋酸銨、尿素、十二胺中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的水熱合成反應(yīng)釜中的反應(yīng)條件為溫度180~220℃，反應(yīng)時間10~15h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中HFe₃O₄與無水乙醇的固液比為1:100~1:300g/mL，HFe₃O₄與蒸餾水的固液比為1:50~1:70g/mL，HFe₃O₄與氨水的固液比為5:3~9:3g/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中HFe₃O₄@SiO₂與尿素溶液的固液比為1:100~1:150g/mL，所用尿素溶液的濃度為5~15g/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殼核結(jié)構(gòu)磁性纖維狀二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中HFe₃O₄@SiO₂與十六烷基三甲基吡啶的質(zhì)量比為1:1~1:3。