[發明專利]一種提取熊果酸和紫珠萜酮的方法有效
| 申請號： | 201710580269.5 | 申請日： | 2017-07-17 |
| 公開（公告）號： | CN107383149B | 公開（公告）日： | 2019-12-06 |
| 發明（設計）人： | 羅嬋 | 申請（專利權）人： | 長沙愛揚醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00;C07C45/78;C07C49/513 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市長沙高新開*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 紫珠萜酮 熊果酸 紫珠草 大孔樹脂柱吸附 結晶重結晶 產品純度 分離效果 快速提取 石油醚 有效地 醇提 萃取 生產成本 | ||
1.一種從紫珠草中提取熊果酸和紫珠萜酮的工藝，具體步驟包括如下：
(1) 將紫珠草粉碎后，直接置于甲醇溶液中，40℃真空保溫2～4h，過濾，濾渣重復提取一次，合并兩次濾液，其中甲醇溶液體積L與紫珠草的重量kg比為1～3：1；
(2) 濾液在45～65℃進行真空濃縮，直至獲得干燥物Ⅰ；
(3) 干燥物Ⅰ用石油醚進行萃取一次，過濾除去石油醚溶液，再用兩倍至四倍重量的水沖洗濾渣Ⅰ一次，用兩倍至四倍重量的0.01～0.08mol/L氫氧化鈉溶解，陶瓷膜過濾一次得濾液Ⅰ和濾渣Ⅱ；
(4) 濾液Ⅰ用0.1～0.8mol/L 鹽酸調節pH6.5～6.8，5000～8000rpm離心10～20min，得沉淀，沉淀加入兩倍至四倍重量的丙酮進行溶解，過濾得濾液Ⅱ；
(5) 濾液Ⅱ上LSA-10大孔樹脂柱，進行吸附后，用兩倍至四倍柱體積的20～45%甲醇溶液進行去雜，用三倍至五倍柱體積的pH6.5，70～85%甲醇溶液進行解吸，收集得到洗脫物，在45～65℃經真空濃縮至獲得干燥物Ⅱ；
(6) 用乙醇溶解干燥物Ⅱ在40～45 ℃下加熱15～30min，趁熱過濾，濾液放置冰箱中過夜，結晶得到熊果酸粗品再重結晶一次。
(7) 濾渣Ⅱ用兩倍至四倍重量的乙酸乙酯進行萃取，上硅膠柱，進行吸附后，用兩倍至四倍柱體積的30～40%乙醇溶液進行去雜，用三倍至五倍柱體積的70～85%乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫溶液，在45～65℃經真空濃縮至原有體積的1/3～1/5時，得濃縮液，放置在4℃過夜結晶，過濾得紫珠萜酮。
2.權利要求1的方法，步驟(1)中所述甲醇溶液是指85%～100%甲醇水溶液。
3.權利要求1的方法，步驟(3)中所述石油醚的體積L與干燥物Ⅰ的重量kg比為2～4：1。
4.權利要求1的方法，步驟(6)中所述乙醇的體積L干燥物Ⅱ的重量kg比為2～4：1。
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