[發明專利]一種具有pH響應的藍綠光碳量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201710580188.5
• 申請日: 2017-07-17
• 公開（公告）號: CN107384384B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 楊永珍;王亞玲;劉旭光;王軍麗;鄭靜霞;謝艷亭
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

本發明涉及一種具有pH響應的藍綠光碳量子點的制備方法，是針對藍綠光碳量子點純度低、強酸下熒光猝滅的情況，以L?抗壞血酸為碳源、過硫酸銨為添加劑、去離子水為溶劑，經水熱密閉反應、注射過濾、透析、濃縮、冷凍和真空冷凍干燥，制成具有pH響應的藍綠光碳量子點，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，制備的產物為棕色粉體，純度為99.8％，粉體顆粒直徑≤6.5nm，在365nm激發光照射下在464nm處有強的發射峰，發藍綠光，色坐標為x＝0.177，y＝0.223，具有明顯的激發依賴性、pH響應性和抗光漂白性，大幅度提高了藍綠光碳量子點的化學物理性能，是一種先進的制備具有pH響應的藍綠光碳量子點的方法。

技術領域

本發明涉及一種具有pH響應的藍綠光碳量子點的制備方法，屬納米碳材料碳量子點的制備及應用的技術領域。

背景技術

作為量子點家族的新成員，碳量子點具有熒光可調性、易于功能化、生物相容性好、無毒的優點，被廣泛應用于細胞成像、生物傳感、藥物載體、離子檢測和光電器件領域。

目前，合成碳量子點的方法有多種，包括電弧放電法、激光燒蝕法、電化學法、超聲處理法、熱解法和微波法；但是這些方法大都需要昂貴的原料、較高的能耗、苛刻的反應條件及冗長的后處理過程，而且所得碳量子點的熒光量子產率較低，限制了其在光電領域的大規模應用；近年來，水熱法由于操作簡便、條件溫和、原料低廉、綠色環保的優點受到了研究者們的青睞。

目前，大多數碳量子點的熒光強度在pH值為弱酸性、中性和弱堿性范圍內保持不變，在強酸和強堿條件下發生明顯的熒光猝滅現象，此項技術還在科學研究中。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術狀況，以L-抗壞血酸為碳源、過硫酸銨為添加劑、去離子水為溶劑，經水熱密閉反應、注射過濾、透析、濃縮、冷凍和真空冷凍干燥，制成具有pH響應的藍綠光碳量子點，以大幅度提高藍綠光碳量子點的化學物理性能，擴大應用范圍。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：L-抗壞血酸、過硫酸銨、氫氧化鈉、鹽酸、去離子水，其組合準備用量如下：以克、毫升為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度、濃度控制：

(2)制備藍綠光碳量子點混合液

藍綠光碳量子點混合液的制備是在反應釜內進行的，是在加熱、水熱合成狀態下完成的；

①配制混合液

稱取L-抗壞血酸0.8806g±0.0001g、過硫酸銨2.282g±0.0001g，量取去離子水40mL±0.0001mL，加入聚四氟乙烯容器內，攪拌5min，使其溶解，成混合液；

②將盛有混合液的聚四氟乙烯容器置于反應釜內，并密閉；

③將反應釜置于加熱爐內，密閉加熱，加熱溫度220℃±1℃，加熱時間24h；

混合液在加熱過程中，將發生化學反應，反應方程式如下：

式中：CDs：藍綠光碳量子點

NH₃：氨氣

H₂S：硫化氫

④冷卻，反應結束后，停止加熱，使反應釜及其內的混合液隨爐冷卻至25℃；

(3)注射過濾