[發(fā)明專(zhuān)利]一種由雙光氣或三光氣生產(chǎn)光氣的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710579080.4
• 申請(qǐng)日: 2017-07-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107324334B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛永和
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 薛永和
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/80
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/80
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明提供了一種由雙光氣或三光氣生產(chǎn)光氣的方法，包括溶液配置、溶液除雜、催化分解、光氣精制和溶劑回收。采用雙光氣或三光氣的溶液來(lái)和催化劑接觸反應(yīng)，可通過(guò)控制溶液濃度來(lái)靈活控制反應(yīng)速度。在雙光氣或三光氣溶液接觸催化劑之前首先進(jìn)行凈化，防止催化劑中毒，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命，降低了成本。采用光氣解析精制塔用于除去光氣中夾帶的水分和溶劑，可以防止溶劑以及原料中攜帶的水分隨光氣進(jìn)入光氣使用單元，避免增加副反應(yīng)和設(shè)備腐蝕。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光氣制備領(lǐng)域，具體涉及一種由雙光氣或三光氣生產(chǎn)光氣的方法。

背景技術(shù)

光氣作為最經(jīng)濟(jì)的羰基化試劑已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥以及新材料的合成工藝中，并且作為以上工業(yè)中的主要原料之一，成為現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)必不可少的原材料。但是光氣的劇毒特性又成為制約其應(yīng)用的巨大障礙。隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保與安全管理的逐漸深入和強(qiáng)化，光氣的工業(yè)合成及應(yīng)用范圍已經(jīng)逐漸集中在異氰酸酯、PC及主要農(nóng)藥中間體的生產(chǎn)過(guò)程中。小眾羰基化產(chǎn)品的生產(chǎn)主要依賴(lài)雙光氣和三光氣。而有些個(gè)別工藝過(guò)程中，雙光氣和三光氣是不能直接使用的，而是要首先分解產(chǎn)生光氣。

現(xiàn)有光氣制備方法存在以下缺點(diǎn)：1.在常溫下催化分解液態(tài)的雙光氣或者固態(tài)的三光氣需要比較特殊的催化劑，該催化劑的篩選過(guò)程十分復(fù)雜和漫長(zhǎng)，且催化劑成本很高；2.加熱升溫的狀態(tài)下可以使用普通催化劑催化分解液態(tài)的雙光氣或者熔融的三光氣，但是雙光氣的毒性以及熔融三光氣的劇烈氣化和凝華都會(huì)構(gòu)成重大危險(xiǎn)源，且后者根本無(wú)法控制；3.直接用普通催化劑催化分解雙光氣和三光氣的過(guò)程中，催化劑會(huì)在短短4-6個(gè)小時(shí)內(nèi)失去催化活性；4.由于三光氣具有非常強(qiáng)的吸水性，因此在催化分解三光氣的過(guò)程中，光氣會(huì)攜帶較多的水分，含水量的多少和三光氣的存放時(shí)間有關(guān)，三光氣在出廠時(shí)即含水＞0.5w％，存放時(shí)間越長(zhǎng)含水量越多；而羰基化反應(yīng)往往會(huì)產(chǎn)生氯化氫氣體，水分的存在會(huì)導(dǎo)致大面積的設(shè)備腐蝕。

因此，對(duì)于以純光氣為原料的精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)，一種經(jīng)濟(jì)可行、安全穩(wěn)定、質(zhì)量可靠的雙光氣或三光氣分解技術(shù)方法十分重要。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種由雙光氣或三光氣生產(chǎn)光氣的方法，該方法反應(yīng)條件溫和安全，反應(yīng)速度可靈活控制，生產(chǎn)過(guò)程可連續(xù)進(jìn)行，延長(zhǎng)了催化劑的使用壽命，降低了成本，制得的光氣產(chǎn)品純度高。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種由雙光氣或三光氣生產(chǎn)光氣的方法，包括以下步驟，

(1)將雙光氣或三光氣溶解在溶劑中得雙光氣或三光氣溶液；

(2)將步驟(1)所得的雙光氣或三光氣溶液除雜得凈化的雙光氣或三光氣溶液；

(3)將步驟(2)所得的凈化的雙光氣或三光氣溶液通過(guò)反應(yīng)器在催化劑催化分解下得含粗光氣和溶劑的氣液兩相介質(zhì)；

(4)步驟(3)所得的氣液兩相介質(zhì)進(jìn)入光氣解析精制設(shè)備得純凈的光氣，溶劑通過(guò)溶劑回收分液罐后按照步驟(1)-(4)回收利用，水分從溶劑回收分液罐底部排出。

優(yōu)選的，步驟(1)所述的溶劑為苯、甲苯、氯仿、四氫呋喃、二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯苯、鄰二氯苯或間苯二甲酸二乙酯中的一種或幾種。

進(jìn)一步的，步驟(1)中所述雙光氣或三光氣溶液質(zhì)量濃度≤60％。

進(jìn)一步的，步驟(2)中所述除雜方式為吸附、過(guò)濾、離心分離或多種方法聯(lián)合使用。

進(jìn)一步的，步驟(3)中所述反應(yīng)器為列管式固定床催化反應(yīng)器，50-100℃時(shí)，催化劑作用20-50min。

進(jìn)一步的，步驟(3)所述的反應(yīng)器為搪瓷夾套攪拌釜式反應(yīng)器。

優(yōu)選的，步驟(3)所述的催化劑為菲啶、酞花青、金屬酞花青、活性炭或聚2-乙烯基吡啶中的一種或幾種。