[發明專利]一種高性能減水劑的紫外光引發聚合方法在審

申請號：	201710578643.8	申請日：	2017-07-14
公開（公告）號：	CN107226890A	公開（公告）日：	2017-10-03
發明（設計）人：	汪志勇;黃海;林春紅;溫建峰;陳娟;李雙超;李雙;楊秀滔	申請（專利權）人：	安徽中鐵工程材料科技有限公司
主分類號：	C08F283/06	分類號：	C08F283/06;C08F220/06;C08F2/48;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30
代理公司：	合肥天明專利事務所(普通合伙)34115	代理人：	汪貴艷
地址：	230041 安徽省***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種性能水劑紫外光引發聚合方法
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【說明書】：

技術領域：

本發明涉及一種高性能減水劑，具體涉及一種高性能減水劑的紫外光引發聚合方法。

背景技術：

減水劑是一種在維持混凝土坍落度不變的條件下，能減少拌合用水量的混凝土外加劑。大多屬于陰離子表面活性劑，有木質素磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛聚合物等。將其加入混凝土中對水泥顆粒有分散作用，還能改善其工作性、減少單位用水量，改善混凝土拌合物的流動性；或減少單位水泥用量，節約水泥。根據減水劑減水及增強能力，分為普通減水劑，又稱塑化劑，其減水率不小于8％，以木質素磺酸鹽類為代表；高效減水劑，又稱超塑化劑，其減水率不小于14％，包括萘系、密胺系、氨基磺酸鹽系、脂肪族系等；高性能減水劑，其減水率不小于25％，以聚羧酸系減水劑為代表。

高性能減水劑作為新一代水泥外加劑，相對于萘系減水劑、三聚氰胺類減水劑以及木質素磺酸鹽類減水劑，具有高減水率、低摻量以及塌落度損失低等優勢。現階段高性能減水劑的生產方式主要通過熱引發或氧化還原反應產生自由基進行自由基共聚反應，其引發體系一般為無機化合物，存在用量大，反應不易控制，且產物分子量范圍大，減水效果波動大。

在專利CN1412175中公開了一種烯丙基醚酯單體的制備方法以及用該單體制備減水劑的方法：首先用氧化鋁等吸附材料處理烯丙醇聚醚并使其過氧化值達到5.0meq/kg以下，再與脂肪族一元羧酸進行酯化反應制造烯丙基醚酯單體。再用這種精制過的烯丙基醚酯單體與馬來酸酐在80℃下用偶氮二異丁腈做引發劑下制得重均分子量為13500的共聚物，再將此共聚物和烷基聚亞烷基二醇在100℃下酯化得到一種水泥分散劑。但是，由于烯丙基醚酯單體的反應活性較差，造成得到的水泥分散劑的減水性能和坍落度保持性能都不能令人滿意。

專利CN101205127A中公開了一種聚羧酸超塑化劑的配方及其制造方法，首先使聚乙二醇單甲醚與馬來酸酐在催化劑和阻聚劑存在的條件下酯化生成大單體，然后與烯基聚乙二醇、丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉在過硫酸銨作引發劑的條件下共聚得到徐放型的聚羧酸超塑化劑。但是，由于烯丙基聚乙二醇、聚乙二醇單甲醚馬來酸酯的聚合活性不足，會大量殘留在所合成的聚羧酸超塑化劑中，造成所得超塑化劑的減水率低、坍落度保持性能不足。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有的高性能減水劑合成技術中的不足之處，提供一種無須加熱，反應溫和、高效以及節能的巰基/烯類單體紫外光引發逐步共聚合成高性能減水劑的方法。

本發明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：

一種高性能減水劑的紫外光引發聚合方法，先將聚醚大單體溶于水中形成聚醚大單體溶液，并置于遮光密閉環境中對其進行紫外光照射；再將不飽和共聚單體水溶液和巰基化合物水溶液分別逐滴地滴加到聚醚大單體溶液中；最后光引發逐步共聚合成高性能減水劑。

進一步方案，所述聚醚大單體、不飽和共聚單體和巰基化合物的質量比為100:5-30:0.5-5。

進一步方案，所述聚醚大單體為不飽和聚氧乙烯醚大單體。如異戊烯基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚等。

進一步方案，所述不飽和共聚單體的結構式為：

式中R為H或者烷基基團。如丙烯酸、甲基丙烯酸等。

進一步方案，所述巰基化合物的結構式為：

式中R為烷基基團。具體有巰基丙酸、巰基乙酸等。

進一步方案，所述聚醚大單體溶液的固含量為30-80wt％。

進一步方案，所述不飽和共聚單體水溶液的固含量為20-60wt％。