[發明專利]一種高吸濕高力學性能的蠶絲纖維制備方法

在審

• 申請號: 201710578365.6
• 申請日: 2017-07-16
• 公開（公告）號: CN107245767A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 卯志華;彭清蓮
• 申請（專利權）人: 長沙善道新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F4/00
• 分類號: D01F4/00;D01F1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及紡織技術領域，特別地，涉及一種高吸濕高力學性能的蠶絲纖維制備方法。

背景技術

隨著經濟和社會的發展，人們生活水平的提高，人們對面料的要求也越來越高，人們著裝的面料需要經常面對撕裂拉扯的挑戰，因此就需要一種舒適的力學效果好的蠶絲纖維面料。

蠶絲纖維是天然纖維，具有良好的力學性能，與人體皮膚具有良好的親合性，已有研究發現，將蠶固定，對蠶進行外力牽引抽絲，可以將蠶絲的力學強度提高20-30％，制備出高強度的蠶絲，中國專利CN105696098A(公開日2016.06.22)也公開了一種強韌化改性的單絲納米蠶絲纖維及其制備方法，將蠶絲蛋白、納米二氧化鈦顆粒、氧化石墨烯和增稠劑作為原料制備紡絲液，經靜電紡絲和旋轉棒狀接收裝置得到初生的單絲納米蠶絲纖維，再經預結晶和熱處理得到強韌化改性的單絲納米蠶絲纖維。得到的納米蠶絲纖維與傳統制備的納米蠶絲纖維的力學性能明顯提高，但是隨著蠶絲纖維力學性能增強，蠶絲纖維的吸濕性明顯降低，如何在增強蠶絲纖維力學性能的前提下，保證吸濕性，將具有重大的應用潛力和經濟價值。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種高吸濕高力學性能的蠶絲纖維制備方法，所得蠶絲纖維不僅力學性能極好，吸濕性能優異，而且原料價格低，生產過程綠色環保。

本發明提出的一種高吸濕高力學性能的蠶絲纖維制備方法，包括如下步驟：

S1、將蠶繭經過脫膠，烘干，置于溴化鋰溶液中溶解完全，再經透析、高速離心及濃縮，得到蠶絲蛋白溶液；

S2、將二氧化鈦溶膠加入蠶絲蛋白溶液中，充分攪拌后加入氧化石墨烯溶液，再加入氧化鈣溶液攪拌均勻得到紡絲液；

S3、向紡絲液中加入雙氯代聚乙二醇、對氨基苯酚、氫氧化鈉、四丁基溴化銨，調節溫度，繼續攪拌，冷卻，用鹽酸調節體系pH值為5-6，冰水浴中滴加亞硝酸鈉溶液得到改性紡絲液；

S4、將改性紡絲液進行紡絲，浸于乙醇水溶液放置，再經熱處理得到高吸濕高力學性能的蠶絲纖維。

由于二氧化鈦溶膠和氧化石墨烯的尺寸很小，比表面積大，本發明采用兩者的降低了蠶絲蛋白溶液的粘度，三者聯合制備的纖維間的交聯度高，有利于促進再生纖維結構間的均一性能；所得紡絲液在堿性條件中，雙氯代聚乙二醇在四丁基溴化銨的配合下，與對氨基苯酚結合，繼續與亞硝酸鈉反應，形成聚乙二醇的重氮聚合物，親水性極好，經過紡絲定型后，不僅力學性能極好，吸濕性能優異，而且原料價格低，生產過程綠色環保。

優選地，S3中，向紡絲液中加入雙氯代聚乙二醇、對氨基苯酚、氫氧化鈉、四丁基溴化銨，調節溫度至60-80℃繼續攪拌4-12h，冷卻，用鹽酸調節體系pH值為5-6，冰水浴中滴加濃度為0.2-0.6mol/L亞硝酸鈉溶液得到改性紡絲液。

優選地，S3中，紡絲液、雙氯代聚乙二醇、對氨基苯酚、氫氧化鈉、四丁基溴化銨、亞硝酸鈉溶液的質量比為100-200：4-12：60-100：1-3：0.1-0.3：4-10。

通過限定上述S3中原料配比和工藝參數，使本發明所得蠶絲纖維吸濕性能極為優異，同時保證其力學性能不降低。

優選地，S2中，二氧化鈦、氧化石墨烯、氧化鈣與蠶絲蛋白的重量比為4-8：1-2：1-3： 50-70。

通過針對S2中原料配比進行限定，本申請雖相對于CN105696098A中相關進行調整，按常理推測，本發明所得蠶絲纖維的相關力學性能應當下降，但由于S2與S3相互配合對于蠶絲蛋白進行改性，使本發明在后期紡絲過程中蠶絲纖維質地緊密，力學性能反而略有提升。

優選地，S1中，蠶絲蛋白溶液的質量分數為16-20％，蠶絲蛋白的分子量為125-200KDa。

優選地，S4中，將改性紡絲液進行紡絲，浸于濃度為60-70wt％乙醇水溶液放置 20-30min，再經60-70℃熱處理15-25min，得到高吸濕高力學性能的蠶絲纖維。

本發明所得高吸濕高力學性能的蠶絲纖維不僅力學性能極好，斷裂強度可達202Mpa，斷裂伸長率可達150％，吸濕性能優異，吸濕率可達34％，而且原料價格低，生產過程綠色環保。

除了上面所描述的目的、特征和優點之外，本發明還有其它的目的、特征和優點。下面，對本發明作進一步詳細的說明。

具體實施方式

以下對本發明的實施例進行詳細說明，但是本發明可以根據權利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。

實施例1

一種高吸濕高力學性能的蠶絲纖維制備方法，包括如下步驟：