[發明專利]一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710576768.7
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107344074B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 蘇保衛;李樹軒;許勝杰;王振遠;楊珊珊;李燦
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: B01D71/40
• 分類號: B01D71/40;B01D69/12;B01D67/00;C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，以聚酰亞胺超濾膜為基膜，將基膜表面與含有氨基化石墨烯量子點和二胺化合物的水相單體溶液充分接觸1s~30min后，去掉基膜表面的水相溶液并在一定溫度的氣氛中晾干10~300s；將晾干后的基膜表面與含有四元酰氯的第一有機溶劑的溶液充分接觸1~120s后，去掉膜表面的有機相溶液，并在60~100℃的氣氛中熱處理一定時間，之后于干燥環境中自然冷卻，得到干態復合膜；

步驟二，用第一有機溶劑清洗浸泡所述的干態復合膜，溶解去掉未反應的過量酰氯單體，然后在一定溫度和真空度的氣氛中熱處理一定時間；

步驟三，將步驟二的熱處理后的復合膜在一定溫度的含有交聯劑的第二有機溶劑的溶液中化學交聯一定時間，然后在一定溫度和真空度的氣氛中熱處理一定時間；

步驟四，將步驟三的熱處理后的交聯改性復合膜在一定溫度的活化溶劑中活化處理一定時間，然后在一定溫度和真空度的氣氛中熱處理一定時間，得到所述的摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜，為干態高通量耐有機溶劑有機/無機雜化復合膜。

2.根據權利要求1所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的水相單體溶液中含有：二胺化合物、酸接受劑、相轉移催化劑、表面活性劑和氨基化石墨烯量子點。

3.根據權利要求2所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的二胺化合物包括間苯二胺、對苯二胺、聯苯二胺、乙二胺、己二胺或者上述任意兩者或多者的組合。

4.根據權利要求2所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的酸接受劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、N-甲基嗎啉、四甲基乙二胺，或者上述任意二者或多者的組合。

5.根據權利要求2所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉，或者上述任意二者或多者的組合。

6.根據權利要求2所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的相轉移催化劑包括四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨，或者上述任意二者或多者的組合。

7.根據權利要求1所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的氨基化石墨烯量子點的平均粒徑小于或等于50nm。

8.根據權利要求7所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的氨基化石墨烯量子點的平均粒徑小于或等于20nm。

9.根據權利要求8所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的氨基化石墨烯量子點的平均粒徑小于或等于10nm。

10.根據權利要求1所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的氨基化石墨烯量子點納米顆粒的平均厚度為0.5~5 nm。

11.根據權利要求10所述的一種摻雜氨基化石墨烯量子點的高通量耐溶劑有機/無機雜化復合膜的制備方法，其特征在于，所述的氨基化石墨烯量子點納米顆粒的平均厚度為0.5~2.5 nm。