[發明專利]氮摻雜石墨烯量子點的制備方法及抗壞血酸的檢測方法

有效

• 申請號: 201710576580.2
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107236541B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 許宏波;周生海
• 申請（專利權）人: 河北民族師范學院
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;G01N21/64
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發明提供了一種氮摻雜石墨烯量子點的制備方法，包括：A)將碳氮源、三甲基苯、硫酸和乙醇混合后注入有序介孔二氧化硅中，在60～100℃下加熱2～8h，再在120～180℃下反應3～10h，然后在700～1000℃氮氣氣氛下加熱1～5h，得到介孔碳/氮/二氧化硅納米復合物；所述碳氮源為吡咯或喹啉；B)將所述碳/氮/二氧化硅納米復合物在濃硝酸蒸汽中反應，得到氮摻雜石墨烯量子點。本發明還提供了一種抗壞血酸的檢測方法。實驗結果表明，本發明提供的方法制備得到的N?GQDs粒徑尺寸均一，分布較窄，分散性良好，具有較好的水溶性。以其作為熒光探針對抗壞血酸具有良好的選擇性，且具有良好的準確度。

技術領域

本發明屬于熒光檢測技術領域，尤其涉及一種氮摻雜石墨烯量子點的制備方法及抗壞血酸的檢測方法。

背景技術

抗壞血酸(AA)又稱維生素C，大量存在于食品、動物體液及人體中，廣泛參與機體的氧化、還原等代謝過程，其在生物化學過程中起著至關重要的作用，是生命體中重要的抗氧化劑、輔酶因子及神經傳遞素相關酶的組成成分。眾所周知，AA的缺乏將導致壞血病的發生，但是攝入過量也會引起尿結石、腹瀉、胃痙攣等。因此，準確、簡便地檢測AA的含量是至關重要的。

傳統的用于抗壞血酸檢測的方法主要有：光學法、色譜法、電化學法、流動注射分析法、高效液相色譜法等，然而這些方法存在設備費用昂貴、操作復雜和費時等缺點。因此發展簡單、快速、低成本的抗壞血酸檢測技術對環境、生命、醫學以及工農業生產等都具有重要的意義。近年來，人們致力于抗壞血酸檢測的化學傳感器的研究。其中，熒光傳感法(即熒光探針法)成為了當前廣泛應用的分析方法。熒光傳感法因其靈敏度高和便捷等優點，是檢測重金屬、有機小分子等物質的強有力的工具。但是常用的熒光探針如半導體量子點和有機熒光分子，或者毒性高或者光穩定性差。

石墨烯量子點(Graphenequantumdots，GQDs)是一種由少數幾層石墨烯片組成的碳基納米材料，具有化學惰性高、毒性低、生物相容性好和光穩定性高等優點，在超級電容器、光伏器件、生物成像等領域具有廣泛的應用。目前合成GQDs的方法主要有兩大類：自上而下和自下而上法。這兩種制備方法各有優缺點，例如自下而上法可以較好地調控GQDs的尺寸和形貌，但是其合成過程不僅耗時而且需特定的有機前驅體，更重要的是所制備的GQDs水溶性差、分散性低。相對而言，自上而下法可以簡便、大規模地制備水溶性的GQDs。但是這種方法也具有分離困難、尺寸難以控制等缺點。為了獲得粒徑及層數可控的石墨烯量子點，一些科研人員發展了一種限域空間內制備GQDs的方法。例如：有課題組采用自下而上的方法，在層狀鎂鋁水滑石材料的二維限域空間內插層了檸檬酸鹽，并在二維空間的限域作用下，通過水熱處理檸檬酸鹽，獲得了層數可控的石墨烯量子點。但是，如何利用納米級反應空間，采用自上而下的方法，限域制備粒徑可控的高性能熒光氮摻雜石墨烯量子點，還未被開發出來。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種氮摻雜石墨烯量子點的制備方法及抗壞血酸的檢測方法，本發明提供的方法可獲得尺寸均一、光穩定性高的氮摻雜石墨烯量子點，以其作為熒光探針，可快速完成抗壞血酸的檢測，且準確性良好。

本發明提供了一種氮摻雜石墨烯量子點的制備方法，包括：

A)將碳氮源、三甲基苯、硫酸和乙醇混合后注入有序介孔二氧化硅中，在60～100℃下加熱2～8h，再在120～180℃下反應3～10h，然后在700～1000℃氮氣氣氛下加熱1～5h，得到碳/氮/二氧化硅納米復合物；所述碳氮源為吡咯或喹啉；

B)將所述碳/氮/二氧化硅納米復合物在濃硝酸蒸汽中反應，得到氮摻雜石墨烯量子點。