[發(fā)明專利]一種添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜制備方法、所制備的正滲透膜以及該膜的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710576365.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-07-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107349787B | 公開（公告）日： | 2021-08-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蘇保衛(wèi);趙錕;李樹軒 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國海洋大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01D61/00 | 分類號(hào)： | B01D61/00;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/42;B01D71/60;C02F1/44;C02F103/08 |
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| 地址： | 266061 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 添加 氨基化 石墨 量子 滲透 制備 方法 以及 應(yīng)用 | ||
1.一種添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜的制備方法，利用界面聚合反應(yīng)，其特征在于，包括如下步驟，
步驟一：氧化石墨烯的制備
將一定量的石墨粉、濃硫酸和硝酸鈉混合均勻，在溫度-5~0℃下攪拌10~30min，隨后加入適量的高錳酸鉀，保持溫度低于20~10℃，繼續(xù)攪拌1~2h后，將溶液的溫度保持在30~35℃，持續(xù)攪拌2~4h，隨后加入適量的去離子水，將溶液溫度升至90~95℃，繼續(xù)攪拌10~30min后，加入大量的去離子水使反應(yīng)終止，再加入適量的雙氧水溶液，此時(shí)溶液的顏色從棕黑色變?yōu)榱咙S色；
步驟二：氧化石墨烯的提純
對(duì)上述溶液利用離心洗滌，先使用鹽酸洗掉溶液中的SO42-離子，再使用大量的去離子水洗掉溶液中的其它離子，洗滌后的溶液pH大于5，再超聲10~30min后，置于透析袋A中，在去離子水里透析數(shù)天，隨后置于真空干燥箱中，抽真空并保持溫度在40~80℃，得到氧化石墨烯固體；透析袋A的截留分子量不大于3500Da；
步驟三：氨基化石墨烯量子點(diǎn)的制備
將步驟二中得到的氧化石墨烯固體用去離子水配成一定濃度的溶液，隨后和氨水按照一定的比例混合均勻，超聲10~30min后，將混合溶液置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，在溫度為90~150℃下，保持4~8h，待冷卻至室溫后取出溶液，用0.45μm濾膜進(jìn)行過濾；所得濾餅為副產(chǎn)物，即還原氧化石墨烯，所得濾液即氨基化石墨烯量子點(diǎn)溶液；取出濾餅后，用去離子水沖洗數(shù)次并回收沖洗液，其中，回收的沖洗液為濃度較低的氨基化石墨烯量子點(diǎn)溶液；將所得回收沖洗液與濾液混合在一起，在溫度為60~100℃下加熱30~60min，除去溶液中過量的氨水；隨后置于透析袋B中，在去離子水里透析數(shù)天，得到純度較高的氨基化石墨烯量子點(diǎn)溶液；透析袋B的截留分子量大于500Da；
步驟四：水相單體溶液的制備
將一定量的高分子聚合物胺溶于去離子水中，加入一定量的氨基化石墨烯量子點(diǎn)納米顆粒，攪拌均勻，制成水相單體溶液；
步驟五：有機(jī)相溶液的制備
將一定量的多元酰氯溶于有機(jī)溶劑中，制成有機(jī)相溶液；
步驟六：界面聚合反應(yīng)
將基膜浸泡在水相單體溶液中5~30min，取出在空氣中晾干膜表面的水相單體溶液；將晾干后的膜浸入有機(jī)相溶液中10~120s，發(fā)生界面聚合反應(yīng)，形成復(fù)合層；將界面聚合后的膜在50~80℃下熱處理5~30min，除去有機(jī)溶劑并促進(jìn)界面聚合反應(yīng)完全；
其中所述的高分子聚合物胺為聚乙烯亞胺，所述的多元酰氯為均苯三甲酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜的制備方法，其特征在于，所述的氨基化石墨烯量子點(diǎn)納米顆粒，含有氨基和酰胺基官能團(tuán)，且單體直徑為5~20nm，厚度為1~3nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜的制備方法，其特征在于，所述的高分子聚合物胺的質(zhì)量百分比濃度為0.1~0.5%，氨基化石墨烯量子點(diǎn)納米顆粒質(zhì)量百分比濃度為0.01~0.1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)相多元酰氯質(zhì)量百分比濃度為0.05~0.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜的制備方法，其特征在于，所述的鹽酸為稀鹽酸，由質(zhì)量百分比濃度為36%~38%的濃鹽酸配制而成；所述的洗滌后的溶液pH接近7。
6.一種添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜，其特征在于，所述的正滲透膜由權(quán)利要求1~5任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。
7.一種權(quán)利要求6所述的添加氨基化石墨烯量子點(diǎn)的正滲透膜的應(yīng)用，其特征在于，用于海水淡化、污水處理或者食品加工。
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