[發明專利]苯甲酸提純方法及提純裝置

在審

• 申請號: 201710576360.X
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN109251140A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 趙寒松
• 申請（專利權）人: 遼寧華億化工實業有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C63/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種苯甲酸提純方法和實現該提純方法的提純裝置。苯甲酸溶液在110~120℃列管中結晶掛壁，列管內壁上的結晶體在130~140℃下溶化提純。甲苯氧化液儲罐出料口與結晶列管式換熱器進料口連接，結晶列管式換熱器出料口與半成品罐、成品罐、甲苯氧化液儲罐分別連接，半成品罐通過循環泵與結晶列管式換熱器進料口連接，結晶列管式換熱器殼體內通過導熱油加熱或冷卻。本發明結構簡單，能夠實現苯甲酸的提純凈化，并且本發明節能，生產成本低。

技術領域

本發明涉及苯甲酸化工生產領域，特別涉及一種苯甲酸提純方法和實現該提純方法的提純裝置。

背景技術

目前工業生產中甲苯與空氣氧化得到苯甲酸，氧化液中含有未反應的甲苯和副產物，影響苯甲酸純度，氣化蒸餾分離法對設備投資大，并且浪費能源。結晶是有機物最好的提純方法，結晶設備要求低，并且相對蒸餾節省能源。但是苯甲酸結晶后容易結塊，并且苯甲酸閃點高，不易后期的離心脫離。

發明內容

為了解決上述問題，提供一種可安全操作，并實現苯甲酸結晶提純的方法，及實現該方法的提純裝置。

本發明采用的技術方案為：苯甲酸提純方法，其特征在于：

（1）甲苯氧化得到的苯甲酸溶液在110~120℃列管中結晶掛壁，列管內壁上的結晶體在130~140℃下溶化；

（2）溶化回收得到的苯甲酸溶液，如果純度達不到標準，則重復步驟（1）的操作，直到得到高濃度的苯甲酸溶液。

用于實現所述苯甲酸提純方法的苯甲酸提純裝置，其特征在于，包括甲苯氧化液儲罐1、結晶列管式換熱器2、半成品罐3、成品罐4，甲苯氧化液儲罐1出料口與結晶列管式換熱器2進料口通過打料泵6連接，結晶列管式換熱器2出料口與半成品罐3、成品罐4、甲苯氧化液儲罐1分別連接，結晶列管式換熱器2出料口與半成品罐3、成品罐4、甲苯氧化液儲罐1連接的管路上分別設有閥門，半成品罐3通過循環泵7與結晶列管式換熱器2進料口連接連接；所述結晶列管式換熱器2主體為殼體21，殼體21內部腔體上部設有第一分水器22，第一分水器22下方連結列管23，列管23下方通過第二分水器24與結晶列管式換熱器2出料口連接，結晶列管式換熱器2的殼體21上設有導熱油進口25和導熱油出口26，導熱油進口25連接的管路上設有導熱油加熱裝置8，導熱油出口26與導熱油儲罐9連接。

對苯甲酸提純裝置的優化，所述導熱油加熱裝置8為恒溫加熱裝置，所述恒溫加熱裝置包括溫度探頭81、恒溫控制開關82和加熱棒83，所述溫度探頭81設于導熱油進口25連接的管路內，加熱棒83設于溫度探頭81后部連接的管路內，溫度探頭81與恒溫控制開關82電性連接，恒溫控制開關82與加熱棒83電性連接。

本發明的工作原理為：苯甲酸的結晶溫度為122℃，甲苯結晶溫度為-95℃，苯甲酸與甲苯結晶溫度溫差大，通過結晶可將苯甲酸與甲苯分離開。

關于提純裝置的操作：關閉結晶列管式換熱器2出料口與半成品罐3、成品罐4管路上的閥門，打開結晶列管式換熱器2出料口與甲苯氧化液儲罐1連接管路上的閥門，導熱油溫度控制在116~120℃，甲苯氧化液循環經過結晶列管式換熱器的列管，苯甲酸在列管內壁上結晶掛冰，溶液通過循環泵進入甲苯氧化液儲罐1。

直到列管內壁上結晶掛冰達到一定厚度時，關閉結晶列管式換熱器2出料口與甲苯氧化液儲罐1、成品罐4管路上的閥門，打開結晶列管式換熱器2出料口與半成品罐3連接的管路上的閥門，導熱油溫度控制在130~135℃，溶化后的苯甲酸進入半成品罐3，苯甲酸通過循環泵進入結晶列管式換熱器2重新進行結晶提純。

當結晶列管式換熱器2溶化得到的苯甲酸純度達到標準時，關閉結晶列管式換熱器2出料口與甲苯氧化液儲罐1、半成品罐3管路上的閥門，打開結晶列管式換熱器2出料口與成品罐4連接的管路上的閥門，苯甲酸進入成品罐。