[發(fā)明專利]一種單連接線電沉積鎢涂層的方法

有效

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• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107385484B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江凡;邵紹峰;楊欣燁;吳紅艷
• 申請（專利權(quán)）人: 南京信息工程大學(xué)
• 主分類號: C25D3/66
• 分類號: C25D3/66;C25D5/18
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

本發(fā)明涉及一種單連接線電沉積鎢涂層的方法，本方法采用了單導(dǎo)線電沉積金屬鎢涂層技術(shù)方案，與常規(guī)電沉積技術(shù)相比，陽極鎢直接放置于可導(dǎo)電的碳化硅石墨坩堝底部，可不使用金屬連接線也可保證電路的完整性，降低了電沉積連接線的使用成本。陰極電極采用高溫鎳合金絲替代鉑絲作為連接線，進(jìn)一步節(jié)省了電極連接線成本，采用該方法電沉積出的鎢涂層依舊結(jié)構(gòu)致密，無裂紋。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于表面處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單連接線電沉積鎢涂層的方法。

背景技術(shù)

金屬鎢具有非常高的熔點(diǎn)，極高的強(qiáng)度，很小的電子溢出功以及很好的化學(xué)穩(wěn)定性和高溫導(dǎo)電性等良好的物理化學(xué)性能，因此鎢在電子行業(yè)、航天工藝中具有很好的應(yīng)用前景，如作為X射線機(jī)中的拔出、熱屏蔽材料、微機(jī)電系統(tǒng)半導(dǎo)體襯底等。但是，金屬鎢的加工性能較差，在室溫下脆性很大，難于在常溫下進(jìn)行機(jī)械加工，并且鎢的儲量較少，價格昂貴。在普通材料制成的構(gòu)件表面形成金屬鎢涂層，既可以減少加工的困難，又可以節(jié)省原料、降低成本，擴(kuò)大鎢的使用范圍，充分發(fā)揮金屬鎢所具有的優(yōu)秀機(jī)械、物理、化學(xué)性能。

熔鹽電沉積時是制取優(yōu)質(zhì)金屬的方法，以其簡單的設(shè)備組成和操作方法，以及其良好的結(jié)合能力等優(yōu)點(diǎn)得到較為廣泛的關(guān)注。北京科技大學(xué)張迎春課題組將熔鹽電沉積技術(shù)應(yīng)用于鎢涂層的制備，使用氧化鋁坩堝作為電沉積容器，在鎢酸鈉-三氧化鎢(Na₂WO₄-WO₃)體系中，采用電沉積技術(shù)，以高純金屬鎢塊為陽極，以CuCrZr為陰極，電極用高純鉑絲吊掛，溫度為900℃時成功的在CuCrZr基體上制備出鎢涂層，涂層表面致密。(江凡.銅合金基體上電沉積鎢涂層及其性能研究[D].北京科技大學(xué),2015.)。在高溫下采用高純鉑絲作為陽極和陰極連接線，能夠保持高溫下連接線的穩(wěn)定性；但鉑絲價格昂貴，使用后的鉑絲表面存在有大量雜質(zhì)，并且脆性增加，不能夠反復(fù)使用，電沉積成本較高。并且陽極金屬鎢密度極大，連接時需要多根鉑絲，防止高溫斷裂，以保證電沉積的穩(wěn)定進(jìn)行，電沉積成本進(jìn)一步提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有電沉積鎢涂層技術(shù)中電極導(dǎo)線成本較高這一問題，提供一種單導(dǎo)線電沉積金屬鎢涂層的方法，相對于使用多根高純鉑絲作為陰極和陽極連接線，該技術(shù)僅使用單導(dǎo)線連接陰極，節(jié)省了電極連接線成本，并保證制得的鎢涂層表面依舊結(jié)構(gòu)致密，無裂紋。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種單連接線電沉積鎢涂層的方法，包括以下步驟：

1)熔鹽配置：熔鹽中鎢酸鈉和三氧化鎢摩爾比為3:1，按比例將鎢酸鈉和三氧化鎢混合均勻后放入碳化硅石墨坩堝中，碳化硅石墨坩堝置于帶有不銹鋼密封釜體內(nèi)，在坩堝電阻爐中加熱到指定溫度，并通入保護(hù)氣體氬氣；

2)連接電極：在上述熔鹽中，陽極鎢直接放入坩堝底部，不銹鋼釜直接和陽極電源連接，僅使用單導(dǎo)線連接陰極基體，與陰極電源連接；

3)電沉積：在氬氣氣氛中，溫度為900℃下，采用電沉積工藝電鍍得到鎢鍍層，其中電流密度為5-100mA·cm^-2，電沉積時間0.5-10h；

4)取出樣品：電沉積后，從熔鹽去提出陰極，并隨爐冷卻，冷卻后的樣品經(jīng)5M NaOH溶液超聲清洗60min，除去表面附著的雜質(zhì)鹽，得到金屬鎢涂層。

進(jìn)一步的，所述的基體為304、316不銹鋼板或鉬塊。

進(jìn)一步的，所述的陽極鎢為規(guī)則塊體、不規(guī)則塊體或碎片。

進(jìn)一步的，所述的陽極鎢的質(zhì)量為5g-30g。

進(jìn)一步的，所述的連接線為高溫鎳合金絲。

進(jìn)一步的，所述高溫鎳合金絲的直徑為1mm。

有益效果：