[發明專利]一種多足狀磷酸銀材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710574201.6
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107311135B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 張延霖;李輝;張倩;郭強
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

本發明公開了一種多足狀磷酸銀材料的制備方法。該制備方法包括以下步驟：1)將硝酸銀溶解在水中，攪拌，得到溶液A；2)將十二水磷酸氫二鈉溶解在離子液體和水組成的混合溶液中，攪拌，超聲分散，得到溶液B；3)將溶液A滴加到溶液B中，攪拌，得到懸濁液C；4)將懸濁液C進行水熱反應，冷卻，分離沉淀，洗滌，干燥，得到多足狀磷酸銀粉末。本發明以硝酸銀、十二水磷酸氫二鈉為原料，以離子液體為溶劑、分散劑和模板劑，采用“共沉淀—水熱法”制得微米級多足狀Ag₃PO₄。該方法原料易得，離子液體可重復使用，工藝簡單，合成溫度低。

技術領域

本發明涉及一種多足狀磷酸銀材料的制備方法。

背景技術

磷酸銀的形貌對其性質有較大的影響。通過加入模板或添加劑可輔助調控磷酸銀的生長速率，制備不同形貌的磷酸銀。如采用聚碳酸酯模板經化學沉積制備出納米棒狀磷酸銀；通過碳酸銀和磷酸間的酸蝕，陰離子交換反應制備多孔磷酸銀；通過聚乙二醇調控合成3D花狀磷酸銀；通過水熱法制備菱形十二面體磷酸銀；以Au@Ag納米棒為起始材料，基于異質外延生長出凹二十四面體磷酸銀；利用檸檬酸鈉輔助制備層狀結構的多孔微立方體磷酸銀。

發明內容

本發明的目的在于提供一種多足狀磷酸銀材料的制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種多足狀磷酸銀材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸銀溶解在水中，攪拌，得到溶液A；

2)將十二水磷酸氫二鈉溶解在離子液體和水組成的混合溶液中，攪拌，超聲分散，得到溶液B；離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽中的至少一種；

3)將溶液A滴加到溶液B中，攪拌，得到懸濁液C；

4)將懸濁液C進行水熱反應，冷卻，分離沉淀，洗滌，干燥，得到多足狀磷酸銀粉末。

步驟1)中，硝酸銀與水的用量比為1g：(15～25)mL。

步驟2)中，十二水磷酸氫二鈉、離子液體和水的用量比為1g：(8～20)mL：(2～5)mL。

步驟3)中，溶液A的滴加速度為每1滴2～4秒。

步驟4)中，水熱反應的反應溫度為140～200℃，反應時間為15～25h。

步驟4)中，干燥為真空干燥，干燥溫度為40～70℃。

多足狀磷酸銀粉末的粒徑為10～50μm。

本發明的有益效果是：

本發明以硝酸銀、十二水磷酸氫二鈉為原料，以離子液體為溶劑、分散劑和模板劑，采用“共沉淀—水熱法”制得微米級多足狀Ag₃PO₄。該方法原料易得，離子液體可重復使用，工藝簡單，合成溫度低。

附圖說明

圖1為實施例制備的多足狀Ag₃PO₄的XRD射線衍射圖譜；

圖2為實施例制備的多足狀Ag₃PO₄在放大倍數為400的SEM圖譜；

圖3為實施例制備的多足狀Ag₃PO₄在放大倍數為8000的SEM圖譜。

具體實施方式

一種多足狀磷酸銀材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將硝酸銀溶解在水中，攪拌，得到溶液A；