[發明專利]一種石墨烯導電封裝材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710573372.7
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107189360A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州南爾材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L83/05;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/34;C08K3/08
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技術領域

本發明涉及電子器件制造領域，具體涉及一種石墨烯導電封裝材料的制備方法。

背景技術

隨著微電子集成技術和組裝技術的快速發展，電子器件的體積越來越小。電子器件加工過程中，經常需要采用合適的方式予以封裝。封裝是采用特定的封裝材料將布置連接好的電子產品各元件固化在其中與環境隔離的保護措施。起到防止水分、塵埃及有害氣體對電子元件的侵入，減緩震動，防止外力損傷和穩定元件參數的作用。

由于電子封裝材料對電子器件的可靠性和使用壽命有重要的影響，近年來電子封裝材料的研究受到了越來越多的關注。電子封裝材料是用于承載電子元器件及其相互聯線，起機械支撐、密封環境保護、信號專遞等作用的基體材料。

聚合物基導電復合材料中的導電填料組分一般為炭黑、炭黑、金屬及其化合物的纖維、微粒和納米顆粒，它們作為填料分散于以聚合物為基體的材料中，常見的聚合物基體包括聚烯烴、樹脂類物質等。這種聚合物基導電復合材料既具有導電組分的電學特性，同時又具有聚合物材料可拉伸、可變形、柔性和塑性好等特點，因此，二者的結合實現了優勢互補，擴展了其在各自領域的應用范圍。

當封裝材料與電子產品組成的封裝體系在溫度驟變時，封裝材料與電子產品的元件間會產生熱應力，封裝體系產生裂紋而開裂，導致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開裂、減小固化時的放熱，但是填料在環氧樹脂中的分散性較差，會使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開裂的效果不好，制得的封裝材料還是容易開裂。

發明內容

本發明提供一種石墨烯導電封裝材料的制備方法，本發明取氧化石墨烯水溶液與硅烷偶聯劑混合后超聲分散后，加入水合肼進行改性得改性氧化石墨烯，將改性氧化石墨烯加入到封裝材料后，使得材料在固化后的內應力變化值范圍較小，機械性能和耐沖擊性能優良，產品導電性能優良，且具有良好的分散性、相容性和耐熱性。

為了實現上述目的，本發明提供了一種石墨烯導電封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備改性氧化石墨烯

稱取5-7重量份氧化石墨烯加入到600-900重量份的去離子水中，并加入400-600重量份無水乙醇，在300-400W功率下超聲分散20-30min，分散后加入5-8重量份KH-560，繼續超聲分散2-3h，分散后以3000-4000r/min轉速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌4-6次；

將上述洗滌后的沉淀物按質量比1:20加入去離子水中，在180-250W功率下超聲分散30-40min后加入上述沉淀物質量的3-5倍的水合肼，在70-75℃溫度下繼續超聲4-6h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在120-150℃溫度下干燥3-5h，即可得到改性后的氧化石墨烯；

（2）按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯7-9份

正硅酸乙酯2-5份

氟硅酸鈉3-6份

甲基納迪克酸酐1-1.5份

環氧樹脂18-20份

鋁粉0.5-1份

含氫硅油交聯劑1-3份；

（3）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；

再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為230℃-240℃，固化后冷卻至室溫，制備得到石墨烯導電封裝材料。

具體實施方式

實施例一

稱取5重量份氧化石墨烯加入到600重量份的去離子水中，并加入400重量份無水乙醇，在300W功率下超聲分散20min，分散后加入5重量份KH-560，繼續超聲分散2h，分散后以3000r/min轉速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌4次。

將上述洗滌后的沉淀物按質量比1:20加入去離子水中，在180W功率下超聲分散30min后加入上述沉淀物質量的3倍的水合肼，在70℃溫度下繼續超聲4h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在120℃溫度下干燥3h，即可得到改性后的氧化石墨烯。

按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯7份

正硅酸乙酯2份

氟硅酸鈉3份

甲基納迪克酸酐1份

環氧樹脂18份

鋁粉0.5份

含氫硅油交聯劑1份。