[發明專利]一種石墨烯復合有機硅封裝材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710573368.0
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107189359A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州南爾材料科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L51/08;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04;C08F283/12;C08F220/22
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1.一種石墨烯復合有機硅封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備改性氧化石墨烯

稱取5-7重量份氧化石墨烯加入到600-900重量份的去離子水中，并加入400-600重量份無水乙醇，在300-400W功率下超聲分散20-30min，分散后加入5-8重量份KH-560，繼續超聲分散2-3h，分散后以3000-4000r/min轉速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌4-6次；

將上述洗滌后的沉淀物按質量比1:20加入去離子水中，在180-250W功率下超聲分散30-40min后加入上述沉淀物質量的3-5倍的水合肼，在70-75℃溫度下繼續超聲4-6h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在120-150℃溫度下干燥3-5h，即可得到改性后的氧化石墨烯；

（2）制備改性乙烯基聚硅氧烷

將45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶聯劑加入到密閉的四口燒瓶中，常溫下均勻攪拌1-2h后升溫至55-65℃，邊攪拌邊滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯單體和3-3.5份催化劑的乙二醇混合液，反應3-4h后繼續攪拌直至溶液透明無分層現象存在；降溫至28-30℃，減壓蒸餾除去甲苯溶劑并保溫1.5-2h，然后冷卻至室溫，真空脫泡后密封保存；

（3）按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯7-9份

上述改性乙烯基聚硅氧烷3-5份

正硅酸乙酯2-5份

氟硅酸鈉3-6份

甲基納迪克酸酐1-1.5份

環氧樹脂18-20份

鋁粉0.5-1份

含氫硅油交聯劑1-3份；

（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；

再將混合物加入模具中進行固化，固化溫度為230℃-240℃，固化后冷卻至室溫，制備得到石墨烯復合有機硅封裝材料。