[發明專利]一種無粘結劑型NiCo2O4@NiMoO4核殼納米片陣列材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710573126.1
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107591251A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 趙睿;薛衛東;尹歡;唐宏楊
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/46;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 電子科技大學專利中心51203
• 代理人: 甘茂

1.一種無粘結劑型NiCo₂O₄@NiMoO₄核殼納米片陣列材料，其特征在于，包括泡沫鎳、生長在泡沫鎳表面的NiCo₂O₄納米片、以及生長在NiCo₂O₄納米片表面的NiMoO₄納米片，所述NiMoO₄納米片與NiCo₂O₄納米片構成核殼結構。

2.按權利要求1所述無粘結劑型NiCo₂O₄@NiMoO₄核殼納米片陣列材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)選取泡沫鎳為集流體，清洗后備用；

步驟(2)按照摩爾比1:0.5:5:(25～35)的比例稱取六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳、尿素和氟化銨并溶解于蒸餾水中，得到混合溶液A；

步驟(3)將泡沫鎳置于晶化釜內膽中，并倒入步驟(2)制備的混合溶液A，于90℃～100℃下晶化5～8小時；

步驟(4)待晶化釜降至室溫，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，然后置于45℃～50℃的烘箱中烘1～1.5小時，得NiCo₂O₄前驅體；

步驟(5)將步驟(4)制備的NiCo₂O₄前驅體在空氣氛圍中于300℃～400℃煅燒6～8小時，得生長在泡沫鎳上的NiCo2O4納米片薄膜；

步驟(6)按照摩爾比1:1的比例稱取六水合硝酸鎳和二水合鉬酸鈉并溶解于蒸餾水中，得到混合溶液B；

步驟(7)將步驟(5)制備的生長有NiCo₂O₄納米片薄膜的泡沫鎳置于晶化釜內膽中，并倒入步驟(6)制備的混合溶液B，于140℃～160℃下晶化2～8小時；

步驟(8)待晶化釜降至室溫，依次用去離子水和無水乙醇洗滌，然后置于45℃～50℃的烘箱中烘1～1.5小時，得NiCo₂O₄@NiMoO₄前驅體；

步驟(9)將步驟(8)制備的NiCo₂O₄@NiMoO₄前驅體在氬氣氛圍中于350℃～450℃煅燒7～10小時，即制備得無粘結劑型NiCo₂O₄@NiMoO₄核殼納米片陣列材料。

3.按權利要求2所述無粘結劑型NiCo₂O₄@NiMoO₄核殼納米片陣列材料，其特征在于，所述步驟(1)中，泡沫鎳依次采用丙酮、鹽酸、去離子水和無水乙醇分別超聲洗滌15～20分鐘，隨后將泡沫鎳置于真空干燥箱中45～50℃烘0.5～1小時備用。

4.按權利要求2所述無粘結劑型NiCo₂O₄@NiMoO₄核殼納米片陣列材料，其特征在于，所述步驟(6)中，所述六水合硝酸鎳先超聲溶解于蒸餾水中，再將二水合鉬酸鈉加入溶液中超聲溶解。

5.按權利要求2所述無粘結劑型NiCo₂O₄@NiMoO₄核殼納米片陣列材料，其特征在于，所述步驟(5)中，煅燒的升溫速率為1.0～2.5℃/min。

6.按權利要求2所述無粘結劑型NiCo₂O₄@NiMoO₄核殼納米片陣列材料，其特征在于，所述步驟(9)中，煅燒的升溫速率為1.0～2.0℃/min。