[發明專利]一種碳包覆鈉離子電池正極材料的制備方法

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• 申請號: 201710573100.7
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107248574A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/054
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1.一種碳包覆鈉離子電池正極材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備得到稀土金屬摻雜的正極材料

所述稀土金屬摻雜的正極材料組成為Na₃V_2-xHo_x(PO₄)₃，其中x=0.01-0.03；

按摩爾比為3:(2-x):x:3稱量氯化鈉、五氧化二釩、硝酸鈥和磷酸鉀；

將上述五氧化二釩、硝酸鈥和葡萄糖加入去離子水中溶解，在60-80度溫度下加熱攪拌成均勻混合溶液；

將所述氯化鈉和磷酸鉀加入到上述混合溶液中，在真空溫度為70-90℃下旋蒸3-4h；

在100-150℃下真空干燥5-20h，形成電極材料前驅體，在氮氣氣氛下，經400-600℃條件下預燒結3-5h、700-800℃高溫燒結10-15h，冷卻后即得稀土金屬摻雜的正極材料Na₃V_2-xM_x(PO₄)₃；

（2）制備三維花狀碳材料

將氫氧化鉀和乙酸鋅溶于水中進行水熱反應得到花狀氧化鋅，氫氧化鉀和乙酸鋅的質量比為3:(2-4)；

將花狀氧化鋅、介孔造孔劑混合于水中然后加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽進行混合包覆反應，隨后將產物抽濾干燥，在花狀氧化鋅表面構筑一層介孔結構得固體產物一，所述花狀氧化鋅、介孔造孔劑、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽的質量比為10:(3-5):(2-3):(2-4)；

將所得固體產物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀均勻混合于水中，然后依次加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽進行混合包覆反應，在固體產物一構筑的介孔結構的基礎上包覆一層微孔結構，得固體產物二；然后進行抽濾、干燥、碳化，再用酸去除氧化鋅模板，得具有微孔、介孔結構的三維花狀碳材料；所述固體產物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽的質量比為10:(1-2):(4-5):(9-11)；

（3）復合包覆

將所得三維花狀碳材料與所述稀土金屬摻雜的正極材料進行復合，復合條件為：在氮氣條件下，加熱至150-200℃，保溫20-24h，然后進行吹掃，去除未填充入孔道的稀土金屬摻雜的正極材料，得到碳包覆鈉離子電池正極材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中在步驟（1）中，所述葡萄糖添加的量大于其將V⁵⁺完全還原為V³⁺的量；所述混合溶液中的溶質與溶劑比為1：（5-10）。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水熱反應溫度為80-90℃，反應時間為30-50min，所述混合包覆反應的溫度為25-40℃，時間為6-8h。