[發(fā)明專利]溶膠凝膠法制備(00l)方向外延的Bi2212超導(dǎo)薄膜

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710573068.2
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN107248430B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 祁陽;王天林
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號: H01B12/06
• 分類號: H01B12/06;H01B13/00;C30B7/14;C30B29/22;C23C18/12
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 俞魯江

1.溶膠凝膠法制備(00l)方向外延的Bi2212超導(dǎo)薄膜，其特征在于，以金屬硝酸鹽為原料，以乙二胺四乙酸為絡(luò)合劑，以羥乙基纖維素為表面活性劑，以SrTiO₃(100)或MgO(100)為基底，采用溶膠凝膠法制備(00l)方向外延的Bi2212超導(dǎo)薄膜，包括以下步驟：

(1)制備前驅(qū)溶液：按一定比例稱取五水硝酸鉍、硝酸鍶、四水硝酸鈣、三水硝酸銅、乙二胺四乙酸，將五水硝酸鉍溶于27～31％的硝酸中，配成第一溶液；將硝酸鍶、四水硝酸鈣、三水硝酸銅溶于去離子水中，配成第二溶液；將乙二胺四乙酸溶于25～28％的氨水中，配成第三溶液；將第一溶液與第二溶液均勻混合后，緩慢滴加第三溶液，并用氨水調(diào)劑pH值在6～7之間，獲得前驅(qū)溶液；

(2)制備前驅(qū)溶膠：向上述前驅(qū)溶液中加入羥乙基纖維素溶液，于室溫攪拌5～8小時，得到第一溶膠，再將第一溶膠在80～100℃攪拌加熱20～40分鐘，得到前驅(qū)溶膠；所述羥乙基纖維素溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5～3.5％，所述前驅(qū)溶液與羥乙基纖維素溶液體積比為6:1；

(3)旋涂法制備前驅(qū)薄膜：將前驅(qū)溶膠旋涂于SrTiO₃(100)或MgO(100)基底上，然后置于平板加熱器110～130℃干燥20～30分鐘，得到第一層前驅(qū)膜，重復(fù)這一過程1～5次，旋涂層數(shù)為1～5層，且每一層的旋涂工藝皆相同，得到前驅(qū)薄膜；

(4)制備(00l)方向外延的Bi2212薄膜：將上述前驅(qū)薄膜以2℃/分升溫至610～620℃，保溫60分鐘，再以3.5℃/分升溫至819～827℃，保溫10～70分鐘，隨爐冷卻至室溫，得到(00l)方向外延的Bi2212超導(dǎo)薄膜。

2.如權(quán)利要求1所述的溶膠凝膠法制備(00l)方向外延的Bi2212超導(dǎo)薄膜，其特征在于：所述乙二胺四乙酸、五水硝酸鉍、硝酸鍶、四水硝酸鈣、三水硝酸銅均為分析純，摩爾比為7:2:2:1:2。

3.如權(quán)利要求1所述的溶膠凝膠法制備(00l)方向外延的Bi2212超導(dǎo)薄膜，其特征在于：所述第一溶液硝酸鉍濃度為0.33～0.37mol/L，所述第二溶液硝酸鍶、四水硝酸鈣、三水硝酸銅金屬離子總濃度為0.25～0.29mol/L，所述第三溶液乙二胺四乙酸濃度為2.10～2.38mol/L。

4.如權(quán)利要求1所述的溶膠凝膠法制備(00l)方向外延的Bi2212超導(dǎo)薄膜，其特征在于：所述旋涂法的旋涂速度為4000～8000轉(zhuǎn)/分，旋涂時間為40秒。