[發明專利]硫化鋅的生產方法

在審

• 申請號: 201710572957.7
• 申請日: 2017-07-14
• 公開（公告）號: CN109250749A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 于金鳳;朱劉
• 申請（專利權）人: 清遠先導材料有限公司
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種硫化鋅的生產方法，該生產方法包括在沉積爐內置的坩堝內放置鋅原料、抽真空、升溫、沉積、降溫、出爐。本發明硫化鋅的生產方法，因收塵及時，所制得的硫化鋅不產生霧斑、霧層、花紋等缺陷，且硫化鋅產品的整體厚度偏差小，產品轉化率高。

技術領域

本發明涉及硫化鋅的制備領域，尤其涉及一種硫化鋅的生產方法。

背景技術

與本案相關的現有技術可以參考CN100387525C，該發明采用不同于已有技術的噴嘴、沉積室和卸料箱結構，結合適用該設備的工藝路線，有效地解決了目前化學氣相沉積制備硫化鋅工藝中厚度均勻性和光學質量均勻性問題；高效過濾系統能有效的防止鋅粉進入機械泵，保證了長時間沉積的進行。在該發明的設備中，目前400mm寬的沉積室中可以制備Φ350×15mm的硫化鋅窗口，該發明的設備結構、工藝參數和工藝過程完全可以應用于大規模 CVD ZnS材料的生產中。然而，上述硫化鋅生產過程中由于沉積系統比較大，所生產的硫化鋅會出現厚度不均勻，影響產品的利用率，在生產過程中收塵不及時會產生霧斑、霧層、花紋等，影響產品的光學性能。在該工藝的基礎上，可以作進一步的調整以獲得更好的硫化鋅的生產方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種更為高效的硫化鋅的生產方法。

為實現前述目的，本發明采用如下技術方案：一種硫化鋅的生產方法，該生產方法包括在沉積爐內置的坩堝內放置鋅原料、抽真空、升溫、沉積、降溫、出爐；

所述升溫的過程為：升溫至700-800℃；升溫過程中通入保護氣體，保護氣體的流量為2-60L/min；

所述沉積的具體過程為：700-800℃保溫沉積，沉積時間根據所裝鋅原料的重量進行設定；沉積過程中通入保護氣體和硫化氫進入到沉積爐內，保護氣體與硫化氫的體積比為15:1-40:1，通入的保護氣體將鋅蒸汽帶出，鋅蒸汽進入到沉積爐的沉積室后與硫化氫相互反應生成硫化鋅；攜帶鋅蒸汽的保護氣體與鋅蒸汽的摩爾比例為：50:1-18:1，反應過程中控制鋅蒸汽與硫化氫的摩爾比例為0.85:1-1:1.5；

所述降溫的過程為：由沉積溫度降至室溫。

作為本發明的進一步改進，在升溫和沉積過程中，沉積爐內壓強控制在5000-12000Pa內。

作為本發明的進一步改進，升溫至700-800℃的具體過程為：由室溫在4-8h升至300-500℃；然后保溫4-8h；之后繼續8-20h升溫至700-800℃。

作為本發明的進一步改進，由沉積溫度降至室溫的具體過程為：8-10h由沉積溫度降至600-500℃；之后20-40h由600-500℃降至300-200℃；最后30-50h 由300-200℃降至室溫。

作為本發明的進一步改進，出爐的具體過程為：利用保護氣體充入沉積爐進行氣體置換，置換完畢后出爐，得到硫化鋅。

作為本發明的進一步改進，所述抽真空需要將沉積爐內抽至絕對真空度＜10Pa，壓升率＜5Pa/h為止。

作為本發明的進一步改進，所述保護氣體為氮氣或者惰性氣體。

作為本發明的進一步改進，硫化鋅的沉積速率控制在0.2- 12μm/min。

作為本發明的進一步改進，所述生產方法在沉積爐內置的坩堝內放置鋅原料前還包括一真空檢漏步驟。

作為本發明的進一步改進，所述真空檢漏步驟需要將沉積爐內抽至絕對真空度＜5Pa，壓升率＜3Pa/h為止。

本發明硫化鋅的生產方法，因收塵及時，所制得的硫化鋅不產生霧斑、霧層、花紋等缺陷，且硫化鋅產品的整體厚度偏差小，產品轉化率高。

附圖說明