[發明專利]一種分段酸解法從廢FCC催化劑中回收有價金屬的方法有效
| 申請號: | 201710572680.8 | 申請日: | 2017-07-11 |
| 公開(公告)號: | CN107385214B | 公開(公告)日: | 2019-09-20 |
| 發明(設計)人: | 盧國儉;鄒翔;朱英杰 | 申請(專利權)人: | 連云港師范高等專科學校 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B21/00;C22B59/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 222006 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 酸浸 醋酸 回收有價金屬 硝酸 酸解法 分段 高錳酸鉀 碳酸鹽 氫氧化物沉淀 金屬氧化物 稀土氧化物 產物硝酸 廢催化劑 目標產物 鹽酸酸浸 助氧化劑 草酸鹽 沉淀劑 浸出液 浸出渣 酸反應 三段 煅燒 沉淀 過濾 | ||
1.一種分段酸解法從廢FCC催化劑中回收有價金屬的方法,主要通過以下步驟實現:
(1)將廢FCC催化劑物理過篩分選,得到粒度小于30μm污染程度較重的廢催化劑;
(2)一段酸浸:在廢FCC催化劑中加入濃度為24%-36%的醋酸酸浸,控制浸出溫度60-78℃,醋酸加入量以金屬La元素理論需要量的1.15倍加入,反應時間2.0-4.0h,浸出終點以濾渣稀土La總量小于0.1%為終點,過濾得醋酸鑭水溶液,水溶液除雜后,采用如下不同的方法得到不同的稀土化合物;
方法1:通過除雜,蒸發、結晶過濾得到醋酸鑭晶體;
方法:2:經草酸沉淀、干燥后得到草酸鑭;
方法3:經氨沉淀或氫氧化鈉沉淀、高溫煅燒后得到氧化鑭;
(3)二段酸浸:在一段酸浸濾渣中加入4mol/L-8mol/L的鹽酸酸浸,控制浸出溫度80-90℃,鹽酸加入量以金屬Al元素理論需要量的1.2倍加入,反應時間2.0-2.5h,浸出終點以濾渣金屬Al總量小于0.3%為終點,過濾得氯化鋁水溶液,水溶液除雜后,采用如下不同的方法得到不同的含鋁化合物;
方法4:通過除雜,蒸發、結晶過濾可以得到工業氯化鋁;
方法5:經NaOH堿沉淀、灼燒后得到Al2O3;
(4)三段酸浸:在二段酸浸濾渣中加入濃度為25%-36%的硝酸溶液酸浸,控制浸出溫度50-70℃,硝酸的加入量以二段浸出渣稀土Ce元素理論需要量的1.2倍加入,反應時間4.5-6.0h,反應終點以濾渣金屬Ce總量小于0.1%為終點,過濾得硝酸鈰水溶液,水溶液除雜后,采用草酸沉淀、干燥、高溫煅燒后得到CeO2;或采用氨水、氫氧化鈉堿沉淀高溫煅燒得到CeO2。
2.根據權利要求1所述一種分段酸解法從廢FCC催化劑中回收有價金屬的方法,其特征在于:步驟(2)中堿沉淀稀土鑭離子的pH為7.9-8.1,La(OH)3煅燒溫度為730-755℃,煅燒時間2-4h。
3.根據權利要求1所述一種分段酸解法從廢FCC催化劑中回收有價金屬的方法,其特征在于:步驟(3)中堿沉淀金屬鋁離子的pH為4.4-4.8,Al(OH)3灼燒分解溫度為250-300℃,灼燒時間2-3h。
4.根據權利要求1所述一種分段酸解法從廢FCC催化劑中回收有價金屬的方法,其特征在于:步驟(4)中堿是指NaOH,沉淀的pH為0.6-0.8,得到Ce(OH)4,煅燒分解得到CeO2,煅燒分解溫度為800-820℃;步驟(4)中金屬鈰離子沉淀采用草酸調溶液的pH至2,加氨水沉淀,得到草酸鈰沉淀,草酸鈰煅燒分解得到CeO2,煅燒分解溫度為900-1000℃。
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