[發明專利]增強拉曼散射光強的透明介電微球柔性薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710572243.6
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107688015B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 蔣毅堅;邢承;閆胤洲
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配制透明介電微球懸濁液；

（2）將介電微球懸濁液通過滴管滴涂在傾斜的玻璃片表面；

（3）待傾斜玻璃片上懸濁液中的溶劑蒸發后，微球單層陣列密鋪于玻璃片表面形成單層密鋪陣列結構，微球單層陣列密鋪是通過溶劑蒸發過程中微球在液體張力作用下自組織，以及重力的自堆積作用下形成的；

（4）配制聚二甲基硅氧烷和固化劑的混合液即PDMS液；

（5）將步驟（4）混合均勻的PDMS液滴涂于步驟（3）沉積了微球單層陣列的玻璃片上，使PDMS液全面覆蓋玻璃片表面以及微球單層陣列，靜置待PDMS液中的氣泡全部自行消失，再對PDMS溶液層進行勻膠減薄；

（6）對覆蓋了微球單層陣列以及PDMS液態薄層的玻璃片進行加熱至100℃，保溫5-20分鐘并自然冷卻到室溫，使微球陣列鑲嵌于PDMS薄膜中并固化；

（7）將微球薄膜與玻璃片剝離；剝離的微球薄膜直接或蘸取液體通過液體張力貼附在樣品表面即可進行增強拉曼。

2.按照權利要求1所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）透明介電微球直徑為5~65 μm，折射率1.6~2.1。

3.按照權利要求2所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）透明介電微球材質選自聚苯乙烯、高折射率玻璃。

4.按照權利要求3所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，高折射率玻璃選自鈦酸鋇玻璃。

5.按照權利要求1所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）介電微球懸濁液中微球濃度為10²~10⁴ 個.μL^-1。

6.按照權利要求1所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，配置透明介電微球懸濁液的溶劑選自水、乙醇、異丙醇中的一種或幾種。

7.按照權利要求1所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，玻璃片傾斜角度在10~30度之間。

8.按照權利要求1所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（4）PDMS液中聚二甲基硅氧烷與固化劑以10:1的質量比進行混合并均勻攪拌。

9.按照權利要求1所述的一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（5）減薄參數利用勻膠機以600-1000轉/分鐘旋轉40-60秒。

10.一種用于增強拉曼散射光譜強度的透明介電微球柔性薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配制透明介電微球懸濁液；透明介電微球直徑為5~65 μm，折射率1.6~2.1

（2）將介電微球懸濁液通過滴管滴涂在傾斜的玻璃片表面；玻璃片表面預先沉積納米級厚度的具有表面增強拉曼作用的金屬材料薄膜；

（3）待傾斜玻璃片上懸濁液中的溶劑蒸發后，微球單層陣列密鋪于玻璃片表面形成單層密鋪陣列結構，微球單層陣列密鋪是通過溶劑蒸發過程中微球在液體張力作用下自組織，以及重力的自堆積作用下形成的；

（4）配制聚二甲基硅氧烷和固化劑的混合液即PDMS液；

（5）將步驟（4）混合均勻的PDMS液滴涂于步驟（3）沉積了微球單層陣列的玻璃片上，使PDMS液全面覆蓋玻璃片表面以及微球單層陣列，靜置待PDMS液中的氣泡全部自行消失，再對PDMS溶液層進行勻膠減薄；

（6）對覆蓋了微球單層陣列以及PDMS液態薄層的玻璃片進行加熱至100℃，保溫5-20分鐘并自然冷卻到室溫，使微球陣列鑲嵌于PDMS薄膜中并固化；

（7）將金屬材料薄膜與微球薄膜復合在一起，一起剝離玻璃板，剝離的金屬材料薄膜與微球薄膜直接或蘸取液體通過液體張力貼附在樣品表面即可進行增強拉曼。