[發明專利]一種多羥基納米銀?石墨烯顆粒制備方法

在審

• 申請號: 201710572226.2
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107349929A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 楊雯淵;王維一;范茂雄;田曉燕
• 申請（專利權）人: 云南晶烯新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50
• 代理公司: 曲靖科嵐專利代理事務所(特殊普通合伙)53202
• 代理人: 戎加富

技術領域

本發明屬于石墨烯應用技術領域，具體涉及一種多羥基納米銀-石墨烯顆粒的制備方法。

背景技術

石墨烯是目前備受矚目的研究熱點，它是由六角原胞碳原子組成的二維蜂窩狀晶體，是一種從石墨材料中剝離出的單層碳原子面材料，是碳的二維結構，厚度只有0.335nm，石墨烯理論比表面積高達2600㎡/g，由于其獨特的二維結構和優異的晶體學質量，石墨烯具有許多優異的獨特性能，例如高電子遷移率、高透明性、高的熱傳導性等。鑒于石墨烯具有完美的量子隧道效應、半整數的量子霍爾效應和從不消失的電導率等一系列性質，使其可用于生物傳感器中構筑良好的檢測平臺；基于石墨烯巨大的比表面積增大了催化活性位點，使傳感器在檢測中有優良的電化學活性，同時石墨烯這種獨特的納米層結構在納米電學、傳感器、納米復合物、電池、超電容器和氫存儲等許多技術領域的運用中有極好的前景。氧化石墨烯作為石墨衍生物的重要一員，在碳納米研究中發揮著重要的作用，氧化石墨烯的表面存在著大量的含氧基團，如羧基，環氧基和羥基，部分羧基與羥基分布在氧化石墨邊緣，部分環氧基與羥基分布在氧化石墨的外表層，可以很容易的將其分散在水和多種有機溶劑中，且由于含氧基團的作用，氧化石墨很容易功能化。

銀納米粒子由于它特殊的電子結構和巨大的表面積使得其在化學反應的催化、表面增強拉曼散射、傳感、生物標記、抗菌等方面有著重要的應用。基于銀納米顆粒的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應和宏觀量子效應表現出不同于宏觀塊狀材料的光學、電子和催化等性能越來越受到人們的關注，銀納米粒子在光學、電學、傳感技術及生物標記等領域具有廣泛的應用前景，如何通過簡單方法制備出單分散性好、粒徑可控的納米銀顆粒一直是研究者追求的目標。

由上可知，銀作為自然界導電率最高的金屬，納米Ag具有特殊的電子結構和巨大的比表面積，通過銀納米粒子與石墨烯復合，有望借助銀納米粒子與石墨烯的協同效應，使其材料既有更加優異的導電性能和表面活性。因此，研制開發一種成本低、操作簡單、效率高、綠色環保、具有較高的導電性和催化活性，且能保持催化活性長久穩定的多羥基納米銀-石墨烯顆粒制備方法是客觀需要的。

發明內容

為了解決背景技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種成本低、操作簡單、效率高、綠色環保、具有較高的導電性和催化活性，且能保持催化活性長久穩定的多羥基納米銀-石墨烯顆粒制備方法。

一種多羥基納米銀-石墨烯顆粒制備方法,包括以下步驟：

①制備石墨烯水凝膠：

a：先將1g超細石墨加入到25m L質量濃度為98%的濃硫酸溶液中,采用冰水浴冷卻使其溫度保持在0～5℃之間，并攪拌30min，使其混合均勻，超細石墨的粒徑為30～40um；

b：將4g高錳酸鉀加入到步驟a制得的混合溶液中，然后放入35～38℃的恒溫水浴中繼續攪拌120min，得到懸浮混合液；

c：在步驟b制得的懸浮混合液中緩慢加入60mL去離子水，去離子水加入完畢后，在80～90℃的溫度下攪拌反應15min；

d：向步驟c制得的懸浮混合液中緩慢加入質量濃度為5%的過氧化氫溶液，邊加邊攪拌，直至無氣體生成，之后將懸浮混合液趁熱過濾，得到濾餅；

e：先用質量濃度為5%的稀鹽酸溶液充分洗滌濾餅,再用去離子水將濾餅洗滌至中性；

f：將經步驟e洗滌后的濾餅置于烘箱中，保持60～70℃對其進行干燥，干燥20～25h后得到氧化石墨；

g：取0.16g氧化石墨加入到400mL氫氧化鈉溶液中，所述氫氧化鈉溶液的PH值為11，然后將其置入超聲波處理器中，超聲分散1～2h后將其置于離心機中，在轉速8000～10000 rpm條件下離心處理2～10min，制得氧化石墨烯分散液；

②制備銀溶液:

h：先將6mL的乙二醇在燒杯中加熱到150℃,再將2mL硝酸銀快速的加入到乙二醇中，得到硝酸銀混合液；

i：將2mLPVP加入到步驟h制得的硝酸銀混合液中,反應1h；之后再將混合后的硝酸銀混合液加入到29mL的乙二醇溶液中, 反應10min后制得銀溶液；

③制備多羥基納米銀-石墨烯顆粒：