[發(fā)明專利]一種手性化合物的制備方法及用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710571934.4 | 申請日： | 2017-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN107353221B | 公開（公告）日： | 2019-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 羅梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥祥晨化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/10 | 分類號： | C07C231/10;C07C231/24;C07C233/66;B01J31/02;C07C201/12;C07C205/51;C07C231/12;C07C233/77 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市合肥市高新區(qū)柏堰科*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 手性化合物 溶劑 催化劑 無水硫酸鈉干燥 丙酮酸乙酯 硅膠層析柱 剩余物用水 苯甲酰胺 二氯甲烷 分離純化 亨利反應(yīng) 目標(biāo)產(chǎn)物 減壓 混合物 苯甘氨 苯甲醛 苯乙胺 混合液 氯化鈀 氰基乙 石油醚 體積比 洗脫劑 有機相 吡咯烷 苯基 氯苯 脫去 洗脫 組份 萃取 酰基 制備 溶解 合成 并用 應(yīng)用 | ||
1.一種有如下晶胞參數(shù)手性化合物(I)的合成方法，包括合成和分離，所述的合成用用氯化鈀33mol％做催化劑1-(氰基乙酰基)吡咯烷3.4382g，60ml氯苯,D-苯甘氨醇4.8075g,將混合物在高溫下回流60h,停止反應(yīng),減壓以除去溶劑,,將剩余物用水溶解,并用CHCl320mLx2萃取,有機相用無水硫酸鈉干燥,旋轉(zhuǎn)除去溶劑，上硅膠層析柱分離純化，用石油醚/二氯甲烷按體積比1：9混合液洗脫，收集第一組份點，脫去洗脫劑得到目標(biāo)產(chǎn)物(R)-(+)-α-苯基-2-氯-苯甲酰胺，
其化學(xué)式如下：
該手性化合物(I)，在293(2)k溫度下，在牛津X-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKα射線以ω-θ掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體三斜晶系,P2(1)；晶胞參數(shù)α＝90°；β＝101.777(5)°；γ＝90°。
2.由權(quán)利要求1所述的手性化合物(Ⅰ)的用途，是作為催化劑在丙酮酸乙酯的亨利反應(yīng)及苯甲醛與苯甲酰胺的反應(yīng)中應(yīng)用，其轉(zhuǎn)化率分別達(dá)41及94％。
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