[發明專利]一種改性伊利石負載納米銀抑菌材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710571484.9
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107159166A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 王樹江;楊永恒;張國馗;苑春暉;尹麗
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;A01N59/16;A01N25/08
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所22206
• 代理人: 李曉莉

技術領域

本發明屬于化學工程與技術領域，特別是涉及到一種改性伊利石負載納米銀抑菌材料及其制備方法。

背景技術

伊利石作為一種富鉀高鋁且儲量豐富的粘土礦物，經不同方式的處理被廣泛應用于塑料，造紙，化妝品，橡膠，廢水處理，重金屬吸附等領域。如何將其高效利用，成為近年來學者們探討的問題之一。納米銀粒子具有很高的表面活性、抑菌性能和催化性能被廣泛應用于催化材料、電池電極材料、低溫導熱材料、導電漿料、抗菌材料、醫用材料。目前已有學者嘗試用不同方法將銀離子還原成納米銀，并與其它材料復合來制備抗菌材料。但納米銀與伊利石的結合尚屬空白，因此將伊利石與納米銀粒子結合制備一種新型納米抗菌材料，將具有巨大的開發潛力和應用價值。利用伊利石易于分散在水溶液中，具有一定的吸附性，將納米銀負載到伊利石上，可形成具有捕捉催殺細菌病毒的功能。但是普通伊利石吸附銀離子僅依靠自身的電負性，結合能力較弱，同時在還原成納米銀的過程中容易發生團聚，致使納米銀粒徑增大，抑菌效果降低，不利于載銀伊利石的應用。

因此現有技術當中亟需要一種新型的技術方案來解決這一問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種改性伊利石負載納米銀抑菌材料及其制備方法，制備的銨伊利石與伊利石原礦相比具有很好的吸附性能和離子交換能力，用于解決普通伊利石吸附銀離子結合能力較弱，同時在還原成納米銀的過程中容易發生團聚，抑菌效果降低等技術問題。

一種改性伊利石負載納米銀抑菌材料，由改性銨伊利石和硝酸銀溶液混合進行還原反應，獲得的固體粉末研磨后制得。

一種改性伊利石負載納米銀抑菌材料的制備方法，包括以下步驟，并且以下步驟順次進行：

步驟一、取伊利石加入去離子水中，于40℃下水浴攪拌2h制備懸浮液，其中伊利石與去離子水的質量比為(3～5):(40～50)；

所得懸浮液靜止浮選24h后，倒棄上層清液，將所得產物置于循環水式多用真空泵中進行抽濾，將抽濾后的濾餅用去離子水清洗，干燥，研磨，得到浮選后伊利石粉末；

取15g浮選后伊利石粉末，加入150ml質量分數為30％的氨水混合攪拌1h，將所得漿液轉移至反應釜中，進行水熱合成反應，反應結束后自然冷卻至室溫，所得的固液混合物置于高速離心機中離心，將離心后的粉末用去離子水清洗，干燥，研磨，得到銨伊利石粉末；

步驟二、取10g所述步驟一中獲得的銨伊利石粉末和3g改性劑聚乙烯吡咯烷酮，分別分散于100ml蒸餾水中，將兩者于70℃下混合攪拌1h后，置于循環水式多用真空泵中進行抽濾，將抽濾后的濾餅用去離子水清洗，干燥，研磨，獲得改性銨伊利石粉末；

步驟三、將5g所述步驟二中獲得的改性銨伊利石粉末加入到20ml硝酸銀溶液中，硝酸銀溶液的濃度為0.2mol/L～0.5mol/L，在70℃下攪拌1h；靜止1h后倒棄上層清液，將下層的固液混合物置于常壓微波化學反應器中，進行微波反應，得到產物用去離子水洗滌至濾液不含銀離子，置于紫外燈下，用365nm波長照射48h，研磨獲得改性銨伊利石負載納米銀的抑菌材料。

所述步驟一中將浮選所得產物置于循環水式多用真空泵中進行抽濾15min～25min，將抽濾后的濾餅用去離子水清洗3次～5次，置于鼓風干燥箱中110℃下干燥12h后研磨，得到平均粒徑為1068.3nm，累計粒度分布百分數達到50％對應的粒徑為877.7nm的浮選后伊利石粉末；

所述步驟一中水熱合成反應溫度為250℃～300℃，水熱合成反應的時間為0.5h～4h，所得的固液混合物置于高速離心機中離心3次～5次，將離心后的粉末用去離子水清洗3次～5次，置于真空干燥箱中真空110℃下干燥12h后研磨，得到平均粒徑為884.8nm，累計粒度分布百分數達到50％對應的粒徑為630.7nm的銨伊利石粉末。

所述步驟二中的改性劑還為胱氨酸。

所述步驟二中循環水式多用真空泵抽濾15min～25min，將抽濾后的濾餅用去離子水清洗3～5次，放入真空干燥箱，真空110℃烘干12h后研磨，獲得平均粒徑為875.7nm，累計粒度分布百分數達到50％對應的粒徑為642.7nm的改性銨伊利石粉末；

所述步驟三中常壓微波化學反應器的功率為200W～400W，微波反應時間為5min～30min。

所述步驟三中改性銨伊利石負載納米銀的抑菌材料的平均粒徑為850nm～880nm，累計粒度分布百分數達到50％對應的粒徑為640nm～650nm。

通過上述設計方案，本發明可以帶來如下有益效果：