[發(fā)明專利]負載型催化劑、其制備方法與山梨醇的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710571359.8
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107262137B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設計）人: 傅堯;巴哈特;付明臣;陳蒙遠;徐清;嚴龍;陳楚白
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: B01J29/14
• 分類號: B01J29/14;C07C29/141;C07C31/26
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種負載型催化劑，其由Ni顆粒與Y70分子篩組成，所述Ni顆粒負載于所述Y70分子篩表面。本申請還提供了所述負載型催化劑的制備方法。本申請還提供了利用所述負載型催化劑制備山梨醇的方法，包括：將葡萄糖、催化劑與水在氫氣中反應，得到山梨醇；所述催化劑為上述方案所述的負載型催化劑或上述方案所述的制備方法所制備的負載型催化劑。本申請以負載型催化劑催化葡萄糖加氫制備得到山梨醇，最終使葡萄糖的轉化率較高、山梨醇的選擇性與收率較高。

技術領域

本發(fā)明涉及精細化工技術領域，尤其涉及負載型催化劑、其制備方法與山梨醇的制備方法。

背景技術

山梨糖醇，別名山梨醇，廣泛存在于自然界中，如水果蔬菜等。山梨醇甜度與葡萄糖相當，在體內可以被緩慢吸收利用且血糖值不增加。山梨醇作為一種用途廣泛的精細化學品和重要化學平臺分子，其可以用于生產維生素C、營養(yǎng)性甜味劑、潤濕劑、螯合劑和穩(wěn)定劑，此外在合成樹脂和塑料、牙膏和化妝品的調濕劑等領域也有廣泛的應用。大力發(fā)展山梨醇行業(yè)是進行農產品深加工的有效途徑，也是我國重點發(fā)展的精細化學品。

山梨醇的工業(yè)生產主要是以葡糖糖為原料通過加氫的方式制備。我國在山梨醇合成工業(yè)起步較晚，大多數(shù)工業(yè)生產仍采用傳統(tǒng)的雷尼Ni催化劑，該催化活性低、反應條件苛刻、工業(yè)三廢多、再生困難，且催化劑易流失。公開號為CN102886260A的中國專利描述了一種復合型Pd-Ru/多壁碳納米管催化劑及其制備方法，通過電化學性能測試該催化劑具有較高的電化學氧化還原活性；但是催化劑制備過程中需要使用大量的硼氫化鈉作為還原劑，而硼氫化鈉價格昂貴，且混合貴金屬催化劑制備成本較高，其實際催化活性在制備山梨醇的過程中尚待確認。

發(fā)明內容

本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種負載型催化劑，該催化劑用于制備山梨醇具有較高的催化活性，最終使制備的山梨醇具有較高的收率、選擇性，葡萄糖具有較高的轉化率。

有鑒于此，本申請?zhí)峁┝艘环N負載型催化劑，由Ni顆粒與Y70分子篩組成，所述Ni顆粒負載于所述Y70分子篩表面。

優(yōu)選的，所述Ni顆粒為所述負載型催化劑的5～30wt％。

優(yōu)選的，所述Ni顆粒為所述負載型催化劑的10～20wt％。

本申請還提供了一種負載型催化劑的制備方法，包括以下步驟：

將Y70分子篩、鎳源與水混合后加熱烘干，再進行煅燒，得到反應粉末；

將所述反應粉末進行還原，得到負載型催化劑；所述負載型催化劑由Ni顆粒與Y70分子篩組成，所述Ni顆粒負載于所述Y70分子篩表面。

優(yōu)選的，所述還原采用H₂與N₂的混合氣體進行還原；所述H₂的流速為15～25ml/min，所述N₂的流速為90～110ml/min。

優(yōu)選的，所述鎳源為硝酸鎳六水合物；所述Y70分子篩與所述鎳源的質量比為1：(0.2～0.8)。

本申請還提供了一種山梨醇的制備方法，包括：

將葡萄糖、催化劑與水在氫氣中反應，得到山梨醇；所述催化劑為上述方案所述的負載型催化劑或上述方案所述的制備方法所制備的負載型催化劑。

優(yōu)選的，所述葡萄糖與所述催化劑的質量比為(1～10)：1。

優(yōu)選的，所述反應中氫氣的壓力為0.5～6MPa，所述反應的溫度為100～150℃，所述反應的時間為0.5～24h。

優(yōu)選的，所述得到山梨醇的過程具體為：

將葡萄糖、催化劑與水在反應器中混合，采用氮氣吹掃反應器，再采用氫氣置換反應器內的氣體，然后充入氫氣，加熱后得到山梨醇。