[發(fā)明專利]一種快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法

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• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107356539A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設計）人: 肖新峰;楊努;高宇;鄧玉瑩;薛建良
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 青島聯(lián)信知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)37227
• 代理人: 段秀瑛

1.一種快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，海水樣品的采集和預處理：采集待測海域的海水樣品，分三份，其中一份經(jīng)濾膜過濾后直接作為亞硝酸鹽氮的待測樣品，另外兩份加入堿性碳酸鈉溶液，混勻、靜置、絮凝沉淀，經(jīng)濾膜過濾除去沉淀，再加入鹽酸溶液調節(jié)pH至中性，分別作為硝酸鹽氮和氨氮的待測樣品；

步驟2，亞硝酸鹽氮濃度測定：在事先加入1mL顯色劑C1的比色瓶B1中加入9mL亞硝酸鹽氮待測樣品，混勻、靜置，將該比色瓶B1放入比色瓶槽中，以比色瓶中加入10mL水作參比，在(540±3)nm波長下測定亞硝酸鹽氮待測樣品的吸光度值A_w1；以9mL水代替上述亞硝酸鹽氮待測樣品，按亞硝酸鹽氮相同步驟測定分析空白吸光度值A_b1；由A_w1減去A_b1得到的值通過亞硝酸鹽氮標準工作曲線或相應線性回歸方程得到待測樣品中的亞硝酸鹽氮的濃度；

步驟3，硝酸鹽氮濃度測定：在事先加入1mL還原劑R1和1mL堿性溶液A1的比色瓶B2中加入7mL硝酸鹽氮待測樣品，混勻后放入恒溫箱中(40±2)℃恒溫(60±5)min后取出，立即置于冰水中冷卻，然后加入1mL顯色劑C2，混勻、靜置，將該比色瓶B2放入比色瓶槽中，以比色瓶中加入10mL水作參比，在(540±3)nm波長下測定硝酸鹽氮待測樣品的吸光度值A_w2，以7mL水代替上述硝酸鹽氮待測樣品，按硝酸鹽氮相同步驟測定分析空白吸光度值A_b2；由A_w2減去A_b2得到的值通過硝酸鹽氮的標準工作曲線或相應線性回歸方程得到包含亞硝酸鹽氮的硝酸鹽氮濃度，將包含亞硝酸鹽氮的硝酸鹽氮濃度減去所述步驟2中測得的亞硝酸鹽氮的濃度，得到待測樣品中的硝酸鹽氮濃度；

步驟4，氨氮濃度測定：在事先加入1mL氧化劑R2和1mL堿性溶液A2并混勻的比色瓶B3中加入7mL氨氮待測樣品，混勻、靜置(15±5)min，再加入1mL顯色劑C3，再混勻、靜置，將該比色瓶B3放入比色瓶槽中，以比色瓶中加入10mL水作參比，在(540±3)nm波長下測定氨氮待測樣品的吸光度值A_w3，以7mL無氨海水代替上述氨氮待測樣品，按氨氮相同步驟測定分析空白吸光度值A_b3；由A_w3減去A_b3得到的值通過氨氮的標準工作曲線或相應線性回歸方程得到包含有亞硝酸鹽氮的氨氮濃度，將包含有亞硝酸鹽氮的氨氮濃度減去所述步驟2中測得的亞硝酸鹽氮的濃度，得到待測樣品中氨氮濃度。

2.根據(jù)權利要求1所述的快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法，其特征在于：所述的顯色劑C1由濃鹽酸、磺胺、鹽酸萘乙二胺和水混合配制而成，所述濃鹽酸、磺胺、鹽酸萘乙二胺的濃度分別為(2.0±1.2)％(V/V)、(4±2)g/L、(0.05±0.01)g/L。

3.根據(jù)權利要求1所述的快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法，其特征在于：所述的還原劑R1由硫酸肼、硫酸銅、硫酸鋅和水混合配制而成，所述硫酸肼、硫酸銅、硫酸鋅的濃度分別為(0.36±0.04)g/L、(0.22±0.04)g/L、(0.22±0.08)g/L。

4.根據(jù)權利要求1所述的快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法，其特征在于：所述的顯色劑C2由濃鹽酸、磺胺、鹽酸萘乙二胺和水混合配制而成，所述濃鹽酸、磺胺、鹽酸萘乙二胺的濃度分別為(8±2)％(V/V)、(4±2)g/L、(0.05±0.01)g/L。

5.根據(jù)權利要求1所述的快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法，其特征在于：所述的氧化劑R2由溴酸鉀、溴化鉀、濃鹽酸和水混合配制而成，所述溴酸鉀、溴化鉀、濃鹽酸的濃度分別為(0.25±0.07)g/L、(0.36±0.07)g/L、(1.8±0.2)％(V/V)。

6.根據(jù)權利要求1所述的快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法，其特征在于：所述的顯色劑C3由濃鹽酸、磺胺、鹽酸萘乙二胺和水混合配制而成，所述濃鹽酸、磺胺、鹽酸萘乙二胺的濃度分別為(20±2)％(V/V)、(4±2)g/L、(0.05±0.01)g/L。

7.根據(jù)權利要求1所述的快速檢測海水中氮營養(yǎng)鹽濃度的方法，其特征在于：所述的人工海水為28‰-35‰的氯化鈉溶液；無氨海水以實際海水制得。