[發明專利]風電齒輪油再生處理用強極性介孔吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710570477.7
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107185497B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 唐金偉;王娟;李燁峰;劉永洛;馮麗蘋;肖秀媛
• 申請（專利權）人: 西安熱工研究院有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

1.一種風電齒輪油再生處理用強極性介孔吸附劑的制備方法，所述吸附劑的組分包括Si、Al、Ti和C，Si、Al、Ti和C的摩爾比為:(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)；所述吸附劑的孔徑為10～50nm，比表面積為330～650m²/g；其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：

步驟1：將重量比為(0.05～0.25)：1的有機胺和十六烷基三甲基溴化銨配制成堿性溶液，調節pH在8～12范圍內，并在50～85℃攪拌5小時；

步驟2：將重量占堿性溶液5～17％的水溶性高分子乳液加入到步驟1制備的堿性溶液中，并攪拌3小時以上；

步驟3：將重量占堿性溶液0.5～2.5％的碳源加入到步驟2制備的堿性溶液中，并攪拌2小時以上；

步驟4：將Si、Al和Ti摩爾比為(2～5)：(1～5)：1的硅源、鋁源和鈦源的混合物，在劇烈攪拌的情況下，加入到步驟3制備的溶液中，硅源、鋁源和鈦源的混合物的加入量使得Si、Al、Ti和C的摩爾比為(2～5)：(1～5)：1：(0.1～1.5)，并繼續攪拌8～15小時，得到白色初始凝膠產物；

步驟5：將步驟4得到的白色初始凝膠產物置于80～120℃鼓風烘箱中15小時以上，得到白色固體粉末；

步驟6：將步驟5得到的白色固體粉末用無水乙醇洗滌3次以上，再用蒸餾水洗滌3次以上，直至清洗液無色透明為止，得到白色微孔吸附劑原粉；

步驟7：將步驟6得到的白色微孔吸附劑原粉轉移到微波反應釜中，在微波輻射條件下加熱，該反應釜壓力為0.5～1.0MPa，時間1～3小時，功率控制在500～1000W，得到強極性介孔吸附劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述Si、Al、Ti和C的摩爾比為3：2.5：1：0.8。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1所述的pH調節采用氨水或氫氧化鈉和稀硝酸或冰醋酸進行調節；步驟1所述的有機胺為乙二胺、甲酰胺、3-丙醇胺、二丙基胺、四乙基氫氧化銨或四丙基氫氧化銨。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2所述的水溶性高分子乳液為苯丙乳液或者丙烯酸乳液或者乙烯共聚乳液或者環氧樹脂乳液或者苯丙改性乳液或者丙烯酸改性乳液或者乙烯共聚改性乳液或者環氧樹脂改性乳液中的一種或多種混合物，乳液的平均粒徑在50～100nm范圍內，且固含量在45～65％范圍內，當為兩種時，為任意比例混合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3所述的碳源為石墨或者碳納米管中的一種或其混合物，且呈納米級粉末狀，當為兩種時，為任意比例混合。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4所述的硅源為硅酸鈉、硅溶膠、硅膠、白炭黑中的一種或多種，當為多種時，為任意比例混合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4所述的鋁源為氫氧化鋁、偏鋁酸鹽、鋁酸鹽、三異丁基鋁、二乙基氯化鋁或無機鋁化合物中的硫酸鋁、氯化鋁中的一種。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟4所述的鈦源為有機鈦酯中鈦酸丁酯，鈦酸異丙酯或無機鈦化合物中的硫酸鈦、氯化鈦中的一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟7所述的微波反應釜中加熱在空氣或氧氣氣氛下進行。