[發明專利]一種鋱絡合基于氨基氟硅油的高分子發光材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710570373.6
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107216872A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 馬忠;郝海霞;謝洪德
• 申請（專利權）人: 蘇州德捷膜材料科技有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C08G18/38;C08G18/75;C08G18/83;C09D5/08;C09D5/18;C09D175/04
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 汪旭東

1.一種鋱絡合基于氨基氟硅油的高分子發光材料，其特征在于，其化學結構式為式（Ⅰ），

其中n為鏈段的重復數，均大于或者等于1的整數，結構式的鏈結中

是該發光材料的單體。

2.根據權利要求1所述的一種鋱絡合基于氨基氟硅油的高分子發光材料，其特征在于，異氰酸酯單體選自：甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種；硅烷偶聯劑選自：3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種鋱絡合基于氨基氟硅油的高分子發光材料，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱取三氟丙基三甲基環三硅氧烷，乙二胺，去離子水將其混合，攪拌均勻，置于反應釜中，在氮氣的保護之下，在溫度T1下加熱反應t1，后在溫度T2下反應t2小時，由此得到氨基氟硅油；其中，溫度T1為60~62℃，t1為10~11h，溫度T2為100~104℃，t2為1~2h；

（2）稱取硅烷偶聯劑，將其與上述溶液混合，置于反應釜中，在氮氣氛圍下T3溫度下反應t3小時，加熱至T4，反應時間為t4；其中，溫度T3為60~62℃，t3為4~5h，溫度T4為120~124℃，t4為2~3h；

（3）將步驟（2）所得的部分產物與異氰酸酯反應，在氮氣氛圍，溫度T5下，反應t5小時；其中，溫度T5為75~80℃，t5為10~11h；

（4）將步驟（3）所得的產物與鄰菲羅啉，N,N-二甲基甲酰胺混合置于反應釜中，滴加氯化鋱N,N-二甲基甲酰胺溶液，用PH調節劑調節PH值，在氮氣氛圍中加熱到T6，反應t6小時；其中，溫度T6為75~80℃，t6為8~15h；

（5）將步驟（3）所得的產物置于真空烘箱中，在T7溫度下干燥t7，經干燥成膜，研缽研磨之后得到粉末材料；其中，溫度T7為60~65℃，t7為5~10h。

4.根據權利要求3所述的一種鋱絡合基于氨基氟硅油的高分子發光材料的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述的硅烷偶聯劑為3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種；

步驟（3）中所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯，異佛爾酮二異氰酸酯，二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種；

步驟（4）所述pH調節劑選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氨水中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求3所述一種鋱絡合基于氨基氟硅油的發光材料的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中各組分按質量計含量如下：三氟丙基三甲基環三硅氧烷48~50份、乙二胺0.5~0.7份、去離子水0.18~0.23份；

步驟（2）中各組分按質量計含量如下：步驟（1）所得的產物50.5~50.7份、硅烷偶聯劑13~17份；

步驟（3）中各組分按質量計含量如下：步驟（2）所得的部分產物18.2~19.2份、異氰酸酯2.2~2.4份；

步驟（4）中各組分按質量計含量如下：步驟（3）所得的產物6.8~6.9份、鄰菲羅啉0.18~0.22份、氯化鋱0.038~0.042份、pH調節劑0.9~1.1份、N,N-二甲基甲酰胺8~10份。