[發明專利]以芒果葉提取芒果苷的方法

在審

• 申請號: 201710570143.X
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107129491A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 戴文偉;劉家波;朱華興;陳元豐
• 申請（專利權）人: 湖南原草生物技術有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司43113
• 代理人: 何為,袁穎華

技術領域

本發明涉及一種從芒果葉提取芒果苷的綠色化學工藝技術，尤指一種先采用超微粉碎、食用乙醇提取芒果苷，然后以D101大孔樹脂、D296陰離子樹脂分離純化芒果苷的綠色分離純化方法。

背景技術

芒果苷，又稱莞知母寧，淡灰黃色針狀結晶（50%乙醇）。芒果苷對于治療慢性支氣管炎有較好療效，是藏茵陳治療肝炎的主要有效成分，是知母根莖中抗病毒的活性成分。芒果苷具有抑制中樞神經系統、抗炎、抑菌、抗單純皰疹病毒HSV-2，利膽和免疫作用，能緩解HSV-2病毒引起的骶骨神經根病，對模擬高原急性低氧肝損傷有保護作用。

芒果苷存在于漆樹科植物芒果(Mangifera indica L.)的果實、葉、樹皮中。芒果葉含有多種類型的化合物，其性質差異很大(從極性到非極性)；同一類型化合物中異構體多，其差異性又很小，難以分離，且其中一些化合物熱敏感性強，又極易氧化、異構、分解。

現有技術中已有許多從芒果葉中提取分離芒果苷的方法，如CN201710057903.7是以乙酸乙酯提取芒果葉粉除雜后再以甲醇提取，所得濾液濃縮洗滌，干燥得芒果苷粗品，或進一步結晶純化得芒果苷純品；CN200910194672.X是用堿性水溶液對芒果葉粉進行提取后，濾液用稀礦酸酸化、濃縮、加醇離心，采用SephadexLH-20凝膠柱分離，洗脫液蒸干后用醇重結晶得到芒果苷；CN201610965106.4是采用乙醇和抗氧化劑提取芒果葉粉，再采用凝膠柱和大孔吸附樹脂層析聯用制得芒果苷；CN200910175781.7是將芒果葉粉酶解后用石油醚脫脂，用乙醇提取、干燥，再用乙醇水溶液溶解、離心過濾干燥制得芒果苷；CN201010292465.0是用醇提取后濾液濃縮，再用有機溶劑萃取，水相結晶，晶體用丙酮和水的混合溶液重結晶制得芒果苷等，雖然該些方法皆能從芒果葉中分離提取芒果苷，但是并沒有將D101大孔樹脂和D296陰離子樹脂聯用來分離純化芒果苷。而CN200610079234.5，雖然提及采用單一的大孔型樹脂，優選D101、D301、D318或D296，但是該方法是在醇提取后采用該些樹脂進行脫色，而不是進行分離純化。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對上述現有技術的不足，提供一種以芒果葉提取芒果苷的方法，該方法以D101大孔樹脂聯用D296陰離子樹脂從芒果葉中提取芒果苷，高效、綠色安全、低成本、高得率、高純度，適用于工業生產。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種以芒果葉提取芒果苷的方法，其特征在于，該方法是先將芒果葉粉碎為300目以下的超微粉體，采用食用乙醇從芒果葉粉中提取芒果苷粗提物，再將芒果苷粗提物以D101大孔樹脂聯用D296陰離子樹脂進行分離純化，即得芒果苷。

上述提及的將芒果苷粗提物以D101大孔樹脂聯用D296陰離子樹脂進行分離純化是指將芒果苷粗提物以2.0 BV/h～4.0 BV/h的流速通過D101大孔樹脂的層析柱吸附至飽和，用1BV～3BV的50%體積濃度的乙醇溶液以1BV/h～3BV/h的流速沖洗至無色，收集洗脫液；將洗脫液上D296陰離子樹脂層析柱，用1BV～3BV的50%體積濃度的乙醇溶液以1BV/h～3BV/h流速沖洗至無色，收集洗脫液，將洗脫液在-0.05 MPa～-0.09MPa、45℃～55℃條件下濃縮，回收食用乙醇，-0.05 MPa～-0.09MPa、40℃～60℃真空冷凍干燥，即得。

上述提及的采用食用乙醇從芒果葉粉中提取芒果苷粗提物是指用50%～80%體積濃度且pH為5～8的食用乙醇于70℃～90℃從芒果葉粉中提取芒果苷粗提物。進一步地，是指采用50%～80%體積濃度且pH為5～8的食用乙醇，按1g芒果葉粉加8～12mL食用乙醇的比例，于芒果葉粉中加入食用乙醇在70℃～90℃下提取2次，每次提取時間為1～2h，將提取液過濾，合并濾液，即得芒果苷粗提物。

上述的提及的將芒果葉粉碎是以氣流粉碎機進行粉碎至300目以下的超微粉體，以提高破壁率。

本發明方法中，采用經靜態吸附與解吸篩選出來的D101大孔吸附樹脂和D296陰離子樹脂吸附芒果苷，對未被大孔吸附樹脂吸附部分，經減壓濃縮回收食用乙醇。對上述步驟中吸附在大孔吸附樹脂的芒果葉芒果苷進行洗脫回收時，先用蒸餾水洗至無色，再用食用乙醇洗脫芒果苷，得到的芒果苷的純度和得率都較高。