[發(fā)明專利]一種具有三乙胺敏感效應(yīng)的NiO納米片/α?Fe2O3納米立方體異質(zhì)結(jié)材料

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710569916.2
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107285393A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘鑫;宋鵬;王琦;楊中喜;劉璐
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè))37240
• 代理人: 李茜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體來說是一種NiO納米片/α-Fe₂O₃納米立方體異質(zhì)結(jié)材料的制備方法。

氧化鐵是自然界廣泛存在的鐵的穩(wěn)定化合物形態(tài)，與其他鐵氧化物和磁性材料相比，具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、成本較低、來源廣泛、環(huán)境友好等顯著優(yōu)勢。納米氧化鐵具有很好的穩(wěn)定性、磁性、氣敏和催化性能被廣泛應(yīng)用于顏料、記錄材料和造影材料中。其作為氣敏材料在預(yù)報(bào)、檢測有毒、有害氣體方面有著獨(dú)特的效果。納米氧化鐵作為氣敏材料不僅性能優(yōu)良,而且原料易得,所以一經(jīng)發(fā)現(xiàn)就受到人們的青睞,得以迅速發(fā)展。α-Fe₂O₃是一種典型的n型半導(dǎo)體，其禁帶寬度為2.2 eV，制備工藝簡單、價(jià)格低廉、產(chǎn)率較高,且具有自身優(yōu)良的物化性能和氣敏性質(zhì),如熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好、對還原性氣體選擇性好。而單一氧化物半導(dǎo)體氣敏材料仍具有一些缺陷，如對氣體濃度需求大、穩(wěn)定性差、選擇性差等，因此，構(gòu)建納米復(fù)合材料形成異質(zhì)結(jié)對制造高性能氣敏傳感器提供了一種思路。

最近，許多研究已經(jīng)證實(shí)了由不同化合物組成的氧化物半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)比單

一的氧化物表現(xiàn)出了更加優(yōu)越的氣敏特性。構(gòu)成異質(zhì)結(jié)構(gòu)的氧化物間的協(xié)同效應(yīng)和界面處的異質(zhì)結(jié)勢壘對于傳感器的增感起著重要作用，極大地改善了傳感器的靈敏度和選擇性。氧化鎳作為一種良好的p型半導(dǎo)體，它被廣泛應(yīng)用在催化劑、電極、生物傳感器和磁性材料等方面。目前，Bao 等人(Bao M, Chen Y, Li F, et al. Plate-like p–n heterogeneous NiO/WO₃ nanocomposites for high performance room temperature NO₂sensors[J]. Nanoscale, 2014, 6(8): 4063-4066)合成了片狀的 NiO/WO₃異質(zhì)結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了對 NO2氣體的室溫檢測。 Wang 等人(Wang Y, Qu F, Liu J, et al. Enhanced H₂S sensing characteristics of CuO-NiO core-shell microspheres sensors[J]. Sensors and Actuators 。B: Chemical, 2015, 209: 515-523)合成了CuO-NiO核殼微球，使其對H₂S的靈敏度顯著提高。本發(fā)明的NiO納米片/α-Fe₂O₃納米立方體異質(zhì)結(jié)材料中NiO與α-Fe₂O₃復(fù)合構(gòu)建了異質(zhì)結(jié)，而且與氣體的接觸面積較大，從而改善其氣敏性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明在于提供一種NiO納米片負(fù)載在α-Fe₂O₃納米立方體上的制備方法，該方法工藝簡單，設(shè)備要求低，可操作性強(qiáng)，成本比較低，并且可大量合成，得到的納米材料具有較大的表面積和較小的晶粒尺寸，不易團(tuán)聚，具有廣泛的應(yīng)用前途。所得NiO納米片負(fù)載在α-Fe₂O₃納米立方體異質(zhì)結(jié)材料的響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間和靈敏度相比于純α-Fe₂O₃得到一定程度的改善，可用于氣體傳感器等領(lǐng)域。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方法來實(shí)現(xiàn)：將三氯化鐵和氫氧化鈉溶于去離子水中，攪拌加熱一段時(shí)間，隨后將得到的溶液保溫一段時(shí)間，最后所得溶液經(jīng)過離心、洗滌、干燥后，得到α-Fe₂O₃粉末。α-Fe₂O₃粉末與去離子水預(yù)混，加入適量六次甲基四胺、檸檬酸鈉和六水合硝酸鎳，所得溶液超聲一段時(shí)間，再將其水浴加熱一定的時(shí)間，最后所得溶液經(jīng)過離心、洗滌、干燥后，將得到的樣品置于馬弗爐中一定溫度下煅燒一定時(shí)間，即可得到NiO納米片/α-Fe₂O₃納米立方體異質(zhì)結(jié)材料。具體步驟如下：

（1）按摩爾比1:(1~4)取三氯化鐵和氫氧化鈉，分別置于50 mL的去離子水中，三氯化鐵溶液的濃度為1~2mol/L，將三氯化鐵溶液與氫氧化鈉溶液混合并在60~80 ℃下水浴加熱5~15分鐘，得到溶液A；