[發明專利]一種多通路二維色譜儀及用于二維色譜分離的方法

有效

• 申請號: 201710568125.8
• 申請日: 2017-07-13
• 公開（公告）號: CN107449839B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 柳仁民;孫愛玲
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236
• 代理人: 李浩成

1.一種多通路二維色譜儀，其特征是，包括一維色譜分離系統和多通路二維色譜分離系統，其中一維色譜分離系統由一維色譜流動相儲液器M、一維色譜高壓泵P、一維色譜進樣閥V、一維色譜色譜柱C和一維色譜檢測器D組成；多通路二維色譜分離系統由多個二維色譜流動相儲液器M1至M8、多個二維色譜高壓泵P1至P8、多個二維色譜色譜柱C1至C8、多個二維色譜檢測器D1至D8和餾分收集器組成；一維色譜分離系統和多通路二維色譜分離系統通過多個二位六通閥V1至V8連接，每個二位六通閥上均安裝有一個捕集柱，分別用F1至F8表示；

各部件間的連接關系是：每個二位六通閥的①號口與二維色譜泵的出口相連，②號口與二維色譜柱的進口相連，二維色譜柱的出口與二維檢測器的進口相連，二維檢測器的出口與分步收集器相連，對于一個8通路的二維分離系統，形成M1→P1→V1① V1②→C1→D1→收集器1，M2→P2→V2① V2②→C2→D2→收集器2，M3→P3→V3① V3②→C3→D3→收集器3，M4→P4→V4① V4②→C4→D4→收集器4，M5→P5→V5① V5②→C5→D5→收集器5，M6→P6→V6① V6②→C6→D6→收集器6，M7→P7→V7① V7②→C7→D7→收集器7，M8→P8→V8① V8②→C8→D8→收集器8的二維分離連接方式；每個二位六通閥（V1-V8）的③口和⑥號口之間相連1個捕集柱（F1-F8）；一維分離系統由Ｍ→Ｐ→V→C→D→相連順序相連，其出口與改進劑混合后連接到二位六通閥V1的④號口，V1的⑤號口連V2的④號口，V2的⑤號口連V3的④號口，V3的⑤號口連V4的④號口，V4的⑤號口連V5的④號口，V5的⑤號口連V6的④號口，V6的⑤號口連V7的④號口，V7的⑤號口連V8的④號口，V8的⑤號口連流動相回收器W，形成Ｍ→Ｐ→V→C→D→V1④ V1⑤→ V2④ V2⑤→V3④ V3⑤→V4④ V4⑤→V5④ V5⑤→V6④ V6⑤→V7④ V7⑤→V8④ V8⑤→W的連接方式；所述的二位六通閥的個數為4-16個；所述儲液器M、M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8為耐有機溶劑耐腐蝕的玻璃容器或有機材料容器或不銹鋼容器。

2.如權利要求1所述的一種多通路二維色譜儀，其特征是，所述高壓泵P、P1、P2、P3、P4、P5、P6、P7、P8為能提供穩定壓力與流速的恒流泵或恒壓泵。

3.如權利要求1所述的一種多通路二維色譜儀，其特征是，所述進樣閥V為固定容積的進樣閥或進樣泵。

4.如權利要求1所述的一種多通路二維色譜儀，其特征是，所述色譜柱C和C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8為玻璃、不銹鋼、PEEK；填裝的填料為離子交換材料、正相色譜填料、反相色譜填料、凝膠填料，填料的量為分析型、半制備型、制備型。

5.如權利要求1所述的一種多通路二維色譜儀，其特征是，所述檢測器D、D1、D2、D3、D4、D5、D6、D7、D8為紫外檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器；檢測器D的檢測池為耐高壓檢測池。

6.如權利要求1-5任一所述的一種多通路二維色譜儀的色譜分離方法，其特征是，儲液器M中的洗脫液經高壓泵P輸送經過進樣閥V，載帶進樣閥V中的樣品進入色譜柱C進行一維分離，色譜柱C的流出液與改進劑混合后進入V1的④號通孔，通過V的內通孔從V1的③口流出并進入捕集柱F1，一維分離組分被F1捕集，流出液體進入V1的⑥號口，經過V1內通孔從V1⑤口流出，一維色譜分離液體流動順序為：Ｍ→Ｐ→V→C→D→V1④→V1③→F1→V1⑥→V1⑤→ V2④→V2⑤→V3④→V3⑤→V4④→V4⑤→V5④→V5⑤→V6④→V6⑤→V7④→V7⑤→V8④→V8⑤→W，此時V1所連二維色譜系統處于捕集狀態，其他均處于分離狀態，8通路的二維分離系統為：M1→P1→V1①→V1②→C1→D1→收集器1，M2→P2→V2①→V2⑥→F2→V2③→V2②→C2→D2→收集器2，M3→P3→V3①→V3⑥→F3→V3③→V3②→C3→D3→收集器3，M4→P4→V4①→V4⑥→F4→V4③→V4②→C4→D4→收集器4，M5→P5→V5①→V5⑥→F5→V5③→V5②→C5→D5→收集器5，M6→P6→V6①→V6⑥→F6→V6③→V6②→C6→D6→收集器6，M7→P7→V7①→V7⑥→F7→V7③→V7②→C7→D7→收集器7，M8→P8→V8①→V8⑥→F8→V8③→V8②→C8→D8→收集器8；

F1捕集柱接近捕集完成時，先旋轉V2，使V2的①②內部連通，④③內部連通，⑥⑤內部連通，使F2處于捕集狀態，然后旋轉V1使V1①⑥連通，⑤④連通，③②連通，V1所連二維系統處于分離狀態，此時一維色譜流體流動順序為：Ｍ→Ｐ→V→C→D→V1④→V1⑤→ V2④→V2③→F2→V2⑥→V2⑤→V3④→V3⑤→V4④→V4⑤→V5④→V5⑤→V6④→V6⑤→V7④→V7⑤→V8④→V8⑤→W，二維系統流體流動順序為：M1→P1→V1①→V1⑥→F1→V1③→V1②→C1→D1→收集器1，M2→P2→V2①→V2②→C2→D2→收集器2，M3→P3→V3①→V3⑥→F3→V3③→V3②→C3→D3→收集器3，M4→P4→V4①→V4⑥→F4→V4③→V4②→C4→D4→收集器4，M5→P5→V5①→V5⑥→F5→V5③→V5②→C5→D5→收集器5，M6→P6→V6①→V6⑥→F6→V6③→V6②→C6→D6→收集器6，M7→P7→V7①→V7⑥→F7→V7③→V7②→C7→D7→收集器7，M8→P8→V8①→V8⑥→F8→V8③→V8②→C8→D8→收集器8，此時V2所連F2處于捕集狀態，V1所連二維色譜系統處于分離狀態，檢測器D1的流出液進入餾分收集器F1進行收集；

待F2捕集完成時，再旋轉V3和V2，使F3處于捕集狀態，V2所連二維色譜系統處于分離狀態，依次操作至V8，如果此時一維分離還未完成，可從V1開始進行下一循環，直到一維色譜分離完成。