[發明專利]一種從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法

有效

• 申請號: 201710567598.6
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN109250696B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 張復偉;謝星葵
• 申請（專利權）人: 深圳佳彬科技有限公司;福建華興達新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M10/54
• 代理公司: 廣東德而賽律師事務所 44322
• 代理人: 葉秀進

1.一種從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，至少包括以下步驟：

第一步，將磷酸鐵鋰電池放電到2.0V以下，放入破碎機中破碎拆解，再通過振動篩分和氣流分選組合設備，實現電池中磷酸鐵鋰粉料、鋁粉以及銅粉的分離；

第二步，將第一步中磷酸鐵鋰粉料放入真空管式爐中，通入惰性氣體，高溫處理5～10小時；

第三步，將第二步得到的處理后的磷酸鐵鋰粉料邊攪拌邊加入稀鹽酸溶液中，得到深黑色的懸濁液；

第四步，將過氧化氫溶液和第三步得到的懸濁液通過蠕動泵同時滴加到三口燒瓶反應器中，同時攪拌、超聲，通過蠕動泵控制流速，使得過氧化氫溶液和懸濁液內的磷酸鐵鋰按反應配比同步注入三口燒瓶反應器內并恰好完成反應，得到混合液；

第五步，將第四步所得混合液過濾并取濾液，得到浸出液，并向浸出液中加入分散劑，得到浸出混合液；

第六步，將第五步得到的浸出混合液與堿溶液通過蠕動泵同步加入到混合反應器中，反應截止時pH在2.5-3之間，在混合反應器中實現兩種液體的混合、攪拌、超聲，然后再通過排液口排出，得到含有黃色沉淀的懸濁液，過濾該懸濁液，將過濾后的濾液除雜、濃縮后提取鋰，對過濾后得到的沉淀進行洗滌、干燥、燒結操作后得到淡黃色粉末磷酸鐵；

所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮和/或聚氯乙烯。

2.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第二步中所述惰性氣體為氮氣和/或氬氣，所述高溫處理的溫度為400℃-600℃。

3.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第三步中稀鹽酸溶液的濃度為1mol/L-5mol/L。

4.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第四步中，過氧化氫溶液的質量分數為20％-30％，蠕動泵的流速為1mL/min～5mL/min，攪拌速度為20r/min-50r/min，超聲功率為50kHz-100kHz。

5.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第五步中，浸出混合液中分散劑的質量分數為3‰-1％。

6.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第五步中，過濾后用蒸餾水洗滌濾渣1次-5次，洗滌濾液一并加入浸出液。

7.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第六步中，所述堿溶液為氫氧化鈉、氨水、氫氧化鈣中的至少一種，所述堿溶液的濃度為5mol/L-15mol/L。

8.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第六步中，蠕動泵的流速為1mL/min～5mL/min，攪拌速度為20r/min-50r/min，超聲功率為50kHz-100kHz，燒結溫度為500℃-600℃。

9.根據權利要求1所述的從磷酸鐵鋰電池中回收納米磷酸鐵的方法，其特征在于，第六步得到的磷酸鐵為由一次顆粒組成的二次顆粒，一次顆粒的粒徑為100nm-300nm。