[發明專利]一種用于檢測酪氨酸的電化學傳感器及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710567292.0
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107153088B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 李俊華;劉夢琴;許志鋒;張復興;耿弘吏;賀靈芝
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387
• 代理人: 顏春艷

1.一種用于檢測酪氨酸的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

(1)取40～60mg氮摻雜石墨烯，用40～60mL水分散均勻，形成溶液1；

(2)分別取10～11g K₄[Fe(CN)₆]和0.7～0.8g KCl用8～12mL HCl溶解，形成溶液2；

(3)分別取0.1～0.2g FeCl₃和0.7～0.8g KCl用8～12mL HCl溶解，形成溶液3；

(4)在30～40℃水浴中，以300～600μL/min的速率同時往溶液1里面滴加溶液2和溶液3，滴加結束后，攪拌20～60min；

(5)將步驟(4)得到的反應液分離、洗滌、干燥后得普魯士藍/氮摻雜石墨烯納米復合材料；

(6)取2～5mg普魯士藍/氮摻雜石墨烯納米復合材料分散在4～8mL N,N-二甲基甲酰胺中，取5～8μL該分散液涂覆在洗凈的直徑為2～5mm玻碳電極的表面，烤干后得用于檢測酪氨酸的化學修飾電極。

2.根據權利要求1所述的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟(1)中取45～55mg氮摻雜石墨烯，用45～55mL水分散均勻，形成溶液1。

3.根據權利要求2所述的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟(1)中取50mg氮摻雜石墨烯，用50mL水分散均勻，形成溶液1。

4.根據權利要求1所述的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)中分別取10.2～10.6g K₄[Fe(CN)₆]和0.72～0.76g KCl用8～12mL HCl溶解。

5.根據權利要求4所述的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)中分別取10.423g K₄[Fe(CN)₆]和0.7455g KCl用10mL HCl溶解。

6.根據權利要求1所述的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)中分別取0.15～0.2g FeCl₃和0.7～0.75g KCl用8～12mL HCl溶解。

7.根據權利要求1所述的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)中分別取0.162g FeCl₃和0.7455g KCl用10mL HCl溶解。

8.根據權利要求1所述的化學修飾電極的制備方法，其特征在于，步驟(4)中在35℃水浴中，以500μL/min的速率同時往溶液1里面滴加溶液2和溶液3，滴加結束后，攪拌30min；步驟(6)中取3mg普魯士藍/氮摻雜石墨烯納米復合材料分散在5mL N,N-二甲基甲酰胺中，取6μL該分散液涂覆在洗凈的直徑為3mm的玻碳電極的表面。

9.權利要求1～8任一項所述制備方法制備得到的用于檢測酪氨酸的化學修飾電極。

10.一種用于檢測酪氨酸的電化學傳感器，其特征在于，包含權利要求9所述的用于檢測酪氨酸的化學修飾電極。

11.根據權利要求10所述的用于檢測酪氨酸的電化學傳感器，其特征在于，以權利要求9所述的用于檢測酪氨酸的化學修飾電極為工作電極，Ag-AgCl為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，利用三電極法組裝電極測試體系后連接電化學工作站得用于檢測酪氨酸的電化學傳感器。

12.一種酪氨酸的定量檢測方法，其特征在于，使用權利要求10或11所述的電化學傳感器，用差分脈沖伏安法檢測樣品中的酪氨酸的含量。

13.根據權利要求12所述的定量檢測方法，其特征在于，具體包含如下步驟：

配置待測樣品溶液；

使用權利要求11所述的電化學傳感器，用差分脈沖伏安法測定待測樣品溶液中酪氨酸的氧化峰電流值，根據線性方程換算出酪氨酸的濃度，進而得出樣品中酪氨酸的含量；

所述線性方程為i_p＝1.65589×10^-6logc+1.15645×10^-5，其中R²＝0.9904；方程中c為酪氨酸濃度，i_p為差分脈沖伏安法得到的氧化峰電流值；

所述的差分脈沖伏安法的檢測條件為以pH為5.0的磷酸緩沖液為底液，攪拌富集時間為10s，靜止時間2s；所述的差分脈沖伏安法設置的操作條件為：電位掃描范圍0.0～1.1V、電位增量4mV、振幅50mV、一次脈沖寬度0.2s、二次脈沖寬度0.05s、測樣寬度0.0167s、脈沖周期0.5s。