[發(fā)明專利]一種Pd/SnO2納米球及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107285373B
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 喬秀清;李東升;趙君;侯東芳;吳亞盤;董文文
• 申請（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B01J23/62;B01J35/08
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 蔣悅

本發(fā)明涉及一種Pd/SnO₂納米球及其制備方法和應(yīng)用，所述納米球尺寸均勻，分散性好。納米球利用一步恒溫水浴蒸發(fā)法制備，以無水SnCl₂加入到HCl溶液中得到透明溶液，然后加入不同比例的氯鈀酸溶液，通過調(diào)整水浴溫度調(diào)控Sn與Pd的形核、生長速度，制備出Pd/SnO₂納米球沉淀，然后將產(chǎn)物離心分離、洗滌、干燥，即可得到尺寸均一的Pd/SnO₂納米球。本發(fā)明制備工藝具有以下優(yōu)點：（1）反應(yīng)過程中不使用任何模板劑、分散劑，實驗過程簡單、成本低；（2）不使用貴金屬還原劑，無需后處理、對環(huán)境無污染；（3）反應(yīng)條件溫和，不使用高溫高壓條件，易大規(guī)模合成；（4）產(chǎn)物形態(tài)均勻，分散性好。得到的Pd/SnO₂納米球在催化、氣敏、鋰電池等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種Pd/SnO₂納米球及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

二氧化錫，寬禁帶n型半導(dǎo)體，Eg=3.65eV，廣泛應(yīng)用于氣敏傳感器、光催化，鋰電池等領(lǐng)域，是材料領(lǐng)域的研究熱點。目前制備氧化錫納米粒子的方法主要有水熱法，沉淀法，前驅(qū)體分解法，靜電紡絲法等等。由于納米粒子制備過程中較大的比表面積和較高的表面能導(dǎo)致納米粒子易于團聚，納米粒子的分散性差。因此尋找合適的方法制備具有分散性好的納米粒子非常重要。

SnO₂納米粒子在光催化、氣敏傳感，鋰電池等領(lǐng)域的應(yīng)用是目前SnO₂的研究重點。為了進一步提高SnO₂納米粒子的光催化及氣敏特性，各種各樣的策略被開發(fā)出來。目前提高SnO₂納米粒子氣敏及光催化性能的主要措施有：與其他氧化物復(fù)合、金屬/非金屬元素?fù)诫s、貴金屬負(fù)載、SnO₂結(jié)構(gòu)和形貌調(diào)控等。其中，貴金屬納米粒子改性是一種提高氣敏及催化活性比較有效的方法。通過貴金屬納米粒子與SnO₂形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，可以形成肖特基勢壘捕獲光生電子，降低光生電子空穴的復(fù)合，提高光催化性能。同時，貴金屬納米粒子修飾的SnO₂半導(dǎo)體氣敏材料，貴金屬納米顆粒與SnO₂之間的電子相互作用可以明顯提高SnO₂對氣體的靈敏度與響應(yīng)速度，改善材料氣敏性能。目前制備Pd/SnO2復(fù)合材料的方法多為兩步法，制備步驟復(fù)雜。

恒溫水浴合成方法反應(yīng)條件溫和、操作簡單，成本低，容易大量生產(chǎn)等優(yōu)點而受到廣泛研究。本發(fā)明采用一步恒溫水浴法制備Pd修飾的SnO₂納米球，提高SnO₂的催化及氣敏性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種分散性好的Pd/SnO₂納米球及其制備方法和應(yīng)用。該方法制備過程無需模板劑、分散劑、還原劑，無需后處理，對環(huán)境無污染，反應(yīng)條件簡單，溫和，成本低，易于工業(yè)化。

本發(fā)明的Pd/SnO₂納米球由SnO₂和Pd納米粒子組成，納米球直徑為 20~200nm，尺寸均勻，分散性好，表面粗糙。

本發(fā)明還涉及一種Pd/SnO₂納米球的制備方法，采用的是恒溫水浴法，包含以下步驟：

1）將無水SnCl₂加入一定量的HCl水溶液中持續(xù)攪拌，得到透明的澄清溶液；

2）加入一定量的氯鈀酸溶液，加熱攪拌一定時間后產(chǎn)生棕色沉淀；

3）將步驟 2）制得的棕色沉淀離心分離、洗滌、真空干燥，得到Pd/SnO₂納米球。所述無水SnCl₂溶液的濃度為0.1 ～ 0.5M；所述溶液的攪拌時間為30min~10h

所述HCl水溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20% ~35%，所用HCl水溶液的體積為0.01ml~0.5ml。