[發明專利]一種提高多菌靈品質的合成工藝

在審

• 申請號: 201710566309.0
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107188854A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 袁樹林;孔德明;沈龍;劉長慶;楊亞民;黃顯超;稅路明
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07D235/32
• 分類號: C07D235/32
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

技術領域

本發明涉及多菌靈合成工藝領域，尤其涉及一種提高多菌靈品質的合成工藝。

背景技術

多菌靈，化學名為N-(2-苯駢咪唑基)-氨基甲酸甲酯，為無味的粉末，在215-217℃時開始升華，大于290℃時熔融，306℃時分解，不溶于水，微溶于丙酮、氯仿和其他有機溶劑，可溶于無機酸及醋酸，并形成相應的鹽，化學性質穩定。其主要劑型為25％、50％可濕性粉劑，是一種廣譜性殺菌劑，對多種作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果，可用于葉面噴霧、種子處理和土壤處理等。

發明內容

本發明提供了一種工藝簡單、操作方便的提高多菌靈品質的合成工藝。

本發明所采用的技術方案是：一種提高多菌靈品質的合成工藝，所述合成工藝包括下述步驟：

1)將1.1-1.5重量份的光氣與0.1-0.4重量份的甲醇投入反應釜內反應1-2小時后得氯甲酸甲酯，備用，且所述反應釜內的溫度為35℃，pH為6-9；

2)將得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6-1.2重量份的石灰氨的水解液中，在不高于50℃的溫度下反應4-5小時后，進行抽濾后得氰胺基甲酸甲酯，備用；

3)將得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中進行攪拌，攪拌的同時加入0.4-0.8重量份的鄰苯二胺，接著加入0.2-0.4重量份的保護劑；

4)將所述合成釜內的溫度升高至50-60℃后，開始滴加鹽酸，繼續升溫直至合成釜內的溫度為100℃，pH為4-5后，結束滴加鹽酸；

5)將滴加鹽酸后的合成釜保溫10-20min后，進行過濾、洗滌、干燥后得到高品質多菌靈。

進一步地，所述步驟1中的光氣為1.34重量份的重量濃度為65％-70％的光氣，甲醇為0.28的重量份。

進一步地，所述步驟2中的溫度為45℃，石灰氨的水解液為0.78的重量份。

進一步地，所述步驟3中的保護劑由以下按百分比配比的原料組成：聚乙烯12.35％、山蒼子油15.23％、黃柏提取液5.67％、氧化鎳2.32％、消泡劑1.25％。

進一步地，所述消泡劑選自二甲基硅油、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二異辛酯中的一種或幾種。

進一步地，所述保護劑的制備方法包括以下步驟：將聚乙烯與氧化鎳混合攪拌均勻，升溫至100℃-120℃后，加入黃柏提取液，反應50-70分鐘后，降溫至40℃-60℃，加入山蒼子油和消泡劑，混合攪拌，靜置10-20分鐘即可。

進一步地，所述步驟3中的鄰苯二胺為0.56的重量份，保護劑為0.31的重量份。

進一步地，所述步驟4中的鹽酸為37％-42％的濃鹽酸。

本發明提供的提高多菌靈品質的合成工藝的有益效果是：本發明操作簡單，且生產工藝中嚴格控制反應當中的溫度和PH，同時加入有保護劑，使得該發明生產的多菌靈品質高，含量達到99％以上。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

一種提高多菌靈品質的合成工藝，是將1.1重量份的重量濃度為65％的光氣與0.1重量份的甲醇投入反應釜內反應1小時后得氯甲酸甲酯，備用，所述反應釜內的溫度為35℃，pH為6；接著將得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6重量份的石灰氨的水解液中，在35℃的溫度下反應4小時后，進行抽濾后得氰胺基甲酸甲酯，備用；接著將得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中進行攪拌，攪拌的同時加入0.4重量份的鄰苯二胺，接著加入0.2重量份的保護劑；接著將所述合成釜內的溫度升高至50℃后，開始滴加鹽酸，繼續升溫直至合成釜內的溫度為100℃，pH為4后，結束滴加37％的濃鹽酸；接著將滴加鹽酸后的合成釜保溫10min后，進行過濾、洗滌、干燥后得到高品質多菌靈。

所述保護劑由以下按百分比配比的原料組成：聚乙烯12.35％、山蒼子油15.23％、黃柏提取液5.67％、氧化鎳2.32％、消泡劑1.25％；所述消泡劑為二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。

所述保護劑的制備方法為：將聚乙烯與氧化鎳混合攪拌均勻，升溫至115℃后，加入黃柏提取液，反應60分鐘后，降溫至50℃，加入山蒼子油和消泡劑，混合攪拌，靜置15分鐘即可。

本發明操作簡單，且生產工藝中嚴格控制反應當中的溫度和PH，同時加入有保護劑，使得該發明生產的多菌靈含量達到99％以上，其中DAP、HAP≤2.5ppm。