[發(fā)明專利]一種鋯球載體的制備方法及其在錳基脫硫劑中的應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710565655.7
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107213918B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設計）人: 王紹榮;王連;侯兆雨;張廣君;王衛(wèi)杰
• 申請（專利權）人: 中國礦業(yè)大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J32/00;B01D53/86;B01D53/52;C10K1/34
• 代理公司: 徐州市三聯(lián)專利事務所 32220
• 代理人: 陳鵬

1.一種鋯球載體的制備方法，其特征在于，以氧化鋯為載體支撐體，以聚醚砜為粘結劑，以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，通過N-甲基吡咯烷酮與水的雙向取代，在水中濕法成型形成球體，高溫燒結后形成多孔結構的球狀耐磨載體，即為鋯球載體；所述載體內部為若干圓柱狀或橢圓柱狀且直徑不均勻的孔洞；所述孔洞直徑為5-700μm，孔隙率為15-33％；

配制載體原料的組分總重量中，氧化鋯占比為71.9-77.33重量％，聚醚砜占比為2.71-3.36重量％，聚乙烯吡咯烷酮占比為1.01-1.28重量％，N-甲基吡咯烷酮占比為18.95-23.49重量％；

所述的一種鋯球載體的制備方法，具體包括以下步驟，

1)將配制好的載體漿料用行星球磨機以400r/min的速度球磨2-10個小時；

2)取出漿料以注射器滴定在水中，得到球狀成型載體前身，并使其在水中浸泡12-24h實現(xiàn)充分相轉化；

3)取出小球用烘箱以100-160℃恒溫烘干，設定高溫爐用1200-1400℃燒結2-5h，得到多孔耐磨的鋯球載體。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種鋯球載體的制備方法，其特征在于，該載體的外觀形貌為球形或橢球形，直徑范圍為1-3mm。

3.一種權利要求1-2任一項所述鋯球載體在錳基脫硫劑中的應用，其特征在于，具體包括以下步驟，

1)制備錳鈰離子摩爾比為10:3的浸漬液，在浸漬液中加入了1-2倍于金屬離子摩爾量的檸檬酸，用氨水調節(jié)pH至2-4；

2)將制得鋯球載體小球放入浸漬液中，用真空脫泡機在真空壓力條件下浸漬2-10min；

3)將浸漬好的小球用恒溫烘箱在100℃條件下烘干，再用馬弗爐設定300-500℃加熱20-60min；

4)重復上述浸漬步驟，最后將浸漬好的載體于700-900℃焙燒，得到錳基脫硫劑。

4.根據(jù)權利要求3所述一種鋯球載體在錳基脫硫劑中的應用，其特征在于，所述步驟4)中，浸漬好的脫硫劑焙燒時加一定量的氧氣，用于除去脫硫劑中的有機雜質，在載體上形成有效脫硫活性組分錳和鈰復合金屬氧化物。

5.根據(jù)權利要求3所述一種鋯球載體在錳基脫硫劑中的應用，其特征在于，所制備的脫硫劑可脫硫循環(huán)再生，再生條件為穿透后的脫硫劑在800℃條件下通入空氣或氧氣，使硫化態(tài)的脫硫劑再生為氧化態(tài)。

6.根據(jù)權利要求3所述一種鋯球載體在錳基脫硫劑中的應用，其特征在于，基于脫硫劑的總重量，所制備的脫硫劑載體有效脫硫劑擔載量含量為7.74-16.8重量％。