[發明專利]還原黃F3GC的合成方法

在審

• 申請號: 201710564469.1
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN109251555A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 黃裕娥;任春梅;張東海
• 申請（專利權）人: 南京科技職業學院
• 主分類號: C09B43/36
• 分類號: C09B43/36
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 滕詣迪

本發明公開了一種還原黃F3GC的合成方法,其步驟包括：A、在容器中加入氯苯和聯苯，攪拌后，加入無水三氯化鋁，混合后加熱到55℃，然后加入乙酰氯；B、在容器中加入濃硫酸和4?聯苯乙酮，緩慢滴入濃硝酸反應；C、在容器中加入去離子水、4?硝基?4’乙?；摫?、乳化劑、攪拌后滴入NaOH至pH為10?11，加入次氯酸鈉反應，然后緩慢加入濃鹽酸，滴加NaOH至pH為10?11，然后加入50g葡萄糖反應；D、在容器中加入氯苯、4?硝基?4’羧基聯苯、氯化亞砜，加熱，蒸出氯化亞砜和氯苯的混合物，將溫度降到60℃，加入氯苯、1?氨基蒽醌，加熱到120℃，保溫4小時，蒸出溶劑，洗滌過濾，得到還原黃F3GC。本發明采用較廉價的原料來合成還原黃F3GC，可有效降低還原黃F3GC的成本。

技術領域

本發明涉及一種還原黃F3GC的合成方法。

背景技術

還原黃F3GC，國際商品名稱為還原黃33，化學名稱為4.4’-偶氮聯苯-4”.4”’-甲酰氨-1.1’蒽醌，分子式為C₅₄H₃₂N₄O₆，分子量為832.86。

還原黃F3GC為艷黃光紅色，主要用于棉、滌棉混紡織物印染，維綸亦可上色，尤其對棉纖維的直接性高，勻染性好，可進行防染、拔染印花，在絲綢行業中,用于人絲、人絲和人棉交織、真絲綢的拔染印花。還原黃F3GC是一種還原染料，其染色原理是：先在堿液中經還原作用變成可溶性的隱色體鈉鹽而為纖維素纖維吸著，再經過氧化，恢復成原來的不溶性染料，一般耐洗、耐曬堅牢度較高。還原染料不溶于水，染色時要在堿性的強還原液中還原溶解成為隱色體鈉鹽才能上染纖維，經氧化后，回復成不溶性的染料色淀而固著在纖維上。還原染料按其主要化學結構可分為靛類和蒽醌兩大類，還原黃F3GC屬于蒽醌類，它的色譜較全、色澤鮮艷、皂洗、日曬牢度都比較高,但缺陷是價格較貴。還原黃F3GC的傳統合成工藝是4'-硝基-4-聯苯甲酸用葡萄糖和碳酸鈉還原,然后用二氯亞砜處理生成的偶氮化合物,并與1-氨基蒽醌縮合而成，原料昂貴，工藝復雜，導致還原黃F3GC價格高昂。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明提供了一種還原黃F3GC的合成方法。

為此本發明采取的技術方案為：一種還原黃F3GC的合成方法,其步驟包括：

A、4-聯苯乙酮合成：在容器中加入776.0ml氯苯，再加入300.0g聯苯，攪拌10分鐘后，加入287.2g無水三氯化鋁，混合后加熱到55℃，然后加入158.2g乙酰氯，待聯苯乙酮轉化率>＝99.5％后，將反應物轉移至冰水中，過濾烘干；

B、4-硝基-4’乙酰基聯苯合成：在容器中加入880g濃硫酸，加入180g 4-聯苯乙酮，攪拌至均勻，緩慢滴入80g濃硝酸，過程中控制溫度在-3～-5℃，將反應液轉入冰水，控制溫度低于50℃，攪拌30分鐘后，過濾，洗滌至中性；

C、4-硝基-4’羧基聯苯合成：在容器中加入800g去離子水、465g 4-硝基-4’乙酰基聯苯、1g乳化劑、攪拌10分鐘，滴入NaOH至pH為10-11，加入100g次氯酸鈉，60℃條件下反應20分鐘，然后緩慢加入200g濃鹽酸，攪拌反應，滴加NaOH至pH為10-11，然后加入50g葡萄糖，待4-硝基-4’羧基聯苯轉化率>＝99.5％后，將反應物轉移至冰水中，過濾，洗滌至中性，烘干；

D、還原黃F3GC合成：在容器中加入500g氯苯、25g 4-硝基-4’羧基聯苯、25g氯化亞砜，加熱到100℃，保溫2小時，然后加熱到130℃，蒸出200ml氯化亞砜和氯苯的混合物，將溫度降到60℃，加入100g氯苯、20g 1-氨基蒽醌，加熱到120℃，保溫4小時，待1-氨基蒽醌反應完全后，蒸出溶劑，洗滌過濾，得到還原黃F3GC。

優選的，所述步驟A中聯苯乙酮轉化率采用TLC(Thin-Layer Chromatography,薄層色譜法)方法測試。