[發明專利]一種水溶性金屬硒化物納米粒子、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710563833.2
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107342419B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 李春光;婁悅;施展
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;B82Y30/00;H01M10/0525
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種水溶性金屬硒化物納米粒子，其特征在于：其為正六面體型，纖鋅礦型結構，分子式為Cu₉Sn₂Se₉，平均粒徑約30～40納米；且該水溶性金屬硒化物納米粒子是由如下步驟制備得到，

a.將二苯基二硒醚與油胺混合，室溫磁力攪拌均勻，得到濃度為0.05mol/L～0.15mol/L的二苯基二硒醚油胺溶液；

b.將金屬鹽與油胺、油酸在氮氣保護下混合，磁力攪拌均勻，得到金屬鹽油胺油酸反應混合溶液；其中所述的金屬鹽為氯化亞銅和氯化錫的混合，氯化亞銅、氯化錫與二苯基二硒醚的摩爾用量比為1：0.5～1：1～1.5，油酸與油胺的體積比為1～2：4，反應混合溶液中氯化亞銅的濃度為0.01mol/L～0.02mol/L；

c.在220～230℃下，將步驟a得到的二苯基二硒醚油胺溶液快速注入到金屬鹽油胺油酸反應混合溶液中，在235～250℃下反應5～30分鐘，自然冷卻至室溫，得到表面未修飾的金屬硒化物納米晶粗產品溶液；

d.向步驟c得到的金屬硒化物納米晶粗產品溶液中加入乙醇后離心，所得沉淀分別用甲苯和乙醇洗滌多次，除去反應產物中未參加反應的物質，然后將產物分散在甲苯中，得到分散性良好的油溶性金屬硒化物納米晶的甲苯溶液；

e.將乙醇和3-巰基丙酸混合，室溫攪拌均勻；然后調節混合液的pH＝10～11，乙醇和3-巰基丙酸的體積用量比為1：0.5～1.5，得到乙醇與3-巰基丙酸混合液；

f.在室溫條件下，將步驟e得到的乙醇與3-巰基丙酸混合液與步驟d得到的油溶性金屬硒化物納米晶的甲苯溶液混合，超聲3～10分鐘，金屬硒化物納米晶由甲苯溶液中轉移到乙醇與3-巰基丙酸混合液中，將無色甲苯溶液吸出，得到表面修飾的金屬硒化物納米粒子粗產品溶液；

g.將步驟f得到的表面修飾的金屬硒化物納米粒子粗產品溶液加入丙酮后離心，所得沉淀分別用水和丙酮洗滌多次，除去反應產物中未參加反應的物質，真空干燥得到水溶性金屬硒化物納米晶粉末。

2.權利要求1所述的一種水溶性金屬硒化物納米粒子在鋰電池負極材料方面的應用。