[發(fā)明專利]一種含蒙脫土的納米復(fù)合吸水材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710563802.7
• 申請(qǐng)日: 2017-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN107216492A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 徐州諾克非醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L3/04
• 分類號(hào): C08L3/04;C08K9/04;C08K3/34;C08J3/075;C08B31/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含蒙脫土的納米復(fù)合吸水材料的制備方法，屬于材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

聚合物基粘土納米復(fù)合材料與同組成的常規(guī)復(fù)合材料相比,由于無機(jī)分散相的納米尺寸效應(yīng)以及與基體間良好的界面結(jié)合,從而表現(xiàn)出更優(yōu)異的綜合性能，在吸水性方面表現(xiàn)極為優(yōu)異。目前報(bào)道較多的粘土納米復(fù)合材料有尼龍/蒙脫土、聚苯乙烯/蒙脫土、環(huán)氧樹脂/蒙脫土、聚丙烯酰胺/蒙脫土。有關(guān)淀粉接枝型的蒙脫土納米復(fù)合材料研究報(bào)很少。我發(fā)明了一種采用淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復(fù)合吸水材料的制備方法，該方法簡(jiǎn)單，合成的N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復(fù)合吸水材料，吸水效果好。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種含蒙脫土的納米復(fù)合吸水材料的制備方法，制備的材料吸水性能好。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種含蒙脫土的納米復(fù)合吸水材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、稱取蒙脫土加入到燒杯里，然后超聲波分散處理2h,然后將十六烷基三甲基溴化銨滴加入其中；

步驟2、然后將滴加十六烷基三甲基溴化銨的蒙脫土轉(zhuǎn)移到真空手套箱里，紫外處理反應(yīng)2h，得到用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土;

步驟3、把N-二甲基甲酰胺和乙二酸加入到盛有去離子水燒杯中，超聲波處理3h，同時(shí)磁力攪拌;

步驟4、待N-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸鈉中和溶液中的乙二酸成中性，再加入淀粉；

步驟5、然后升溫到 60℃, 磁力攪拌，使淀粉在單體溶液中糊化，同時(shí)開啟超聲波處理2h;

步驟6、待溶液從渾濁的乳白色變成無色時(shí),將用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土加入其中，繼續(xù)磁力攪拌2h;

步驟7、磁力攪拌結(jié)束后從三口燒瓶中取出，放入燒杯中,降溫到50℃,加入五價(jià)釩鹽引發(fā)劑，凝膠化3h;

步驟8、室溫靜置2h，即得凝膠塊狀產(chǎn)品，然后轉(zhuǎn)移到馬弗爐：先在氮?dú)夥諊?00℃，0.2kpa下煅燒2h,然后在CO₂氣氛下，0.5kpa下煅燒3h,最終得到淀粉接枝N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復(fù)合吸水材料；

步驟9、然后研磨，制樣，用30-50的篩子篩分得到30-50目大小的顆粒狀N-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復(fù)合吸水材料。

有益效果 : 本發(fā)明一種含蒙脫土的納米復(fù)合吸水材料的制備方法，原料相對(duì)容易獲取，采用N-二甲基甲酰胺與部分中和的乙二酸等作為客體 ,在單體水溶液中升溫糊化淀粉,客體與插主 MMT 插層 ,再同時(shí)進(jìn)行交聯(lián)、原位接枝聚合是的吸水基團(tuán)能夠進(jìn)一步關(guān)聯(lián)增強(qiáng)吸水作用，在合成過程中通過磁力攪拌超聲波處理等對(duì)其進(jìn)一步改性使其吸水進(jìn)一步增強(qiáng)。其中實(shí)施1制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質(zhì)量比45:18:8的樣。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g, 蒙脫土8g, 十六烷基三甲基溴化銨2ml，淀粉5g，五價(jià)釩鹽引發(fā)劑1g。實(shí)施例2制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質(zhì)量比40:16:5的樣。N-二甲基甲酰胺40g，乙二酸16g, 蒙脫土5g,其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。制得的-二甲基甲酰胺和乙二酸/蒙脫土納米復(fù)合吸水材料吸水效果最好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 制取N-二甲基甲酰胺，乙二酸，蒙脫土質(zhì)量比45:18:8的樣。N-二甲基甲酰胺45g，乙二酸18g,蒙脫土8g,十六烷基三甲基溴化銨2ml，淀粉5g，五價(jià)釩鹽引發(fā)劑1g。

步驟1、稱取8g蒙脫土加入到燒杯里，然后超聲波分散處理2h,然后將2ml十六烷基三甲基溴化銨滴加入其中；

步驟2、然后將滴加十六烷基三甲基溴化銨的蒙脫土轉(zhuǎn)移到真空手套箱里，紫外處理反應(yīng)2h，得到用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土;

步驟3、把45g N-二甲基甲酰胺和18g乙二酸加入到盛有去離子水燒杯中，超聲波處理3h，同時(shí)磁力攪拌;

步驟4、待N-二甲基甲酰胺溶解完后加入碳酸鈉中和溶液中的乙二酸成中性，然后加入5g淀粉

步驟5、然后升溫到 60 ℃, 磁力攪拌，使淀粉在單體溶液中糊化，同時(shí)開啟超聲波處理2h;

步驟6、待溶液從渾濁的乳白色變成無色時(shí),將用十六烷基三甲基溴化銨改性的蒙脫土加入其中，繼續(xù)磁力攪拌2h;

步驟7、磁力攪拌結(jié)束后從三口燒瓶中取出，放入燒杯中,降溫到50 ℃,加入1g五價(jià)釩鹽引發(fā)劑，凝膠化3h;