[發明專利]一種室溫磁性二維VSe2薄膜化學氣相沉積生長方法

有效

• 申請號: 201710563798.4
• 申請日: 2017-07-12
• 公開（公告）號: CN107557753B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 吳幸;王超倫
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/52
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

本發明公開了一種室溫磁性二維VSe₂薄膜化學氣相沉積生長方法，該方法將均勻分布在襯底上的VCl₃置于管式爐中心，將200?500mgSe粉放在管式爐上游的加熱圈處；管式爐用惰性氣體洗氣后，分段加熱VCl₃至500?800℃，并保溫10?30 min，然后停止加熱隨爐冷卻；在管式爐升溫到300℃時，加熱上游Se粉到300℃使Se氣化，并由惰性載氣帶入到管式爐中心與VCl₃反應，在襯底上生成VSe₂薄膜；整個過程通入30?100 sccm的惰性保護氣體。本發明通過選取易升華前驅體，并優化其在襯底上的分布與放置方法，實現了高質量和可重復的制備VSe₂薄膜，并提升了VSe₂薄膜的制備效率。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種室溫磁性二維VSe₂薄膜化學氣相沉積（CVD）生長方法。

背景技術

以石墨烯為代表的單層二維材料是由一層成鍵原子（如石墨烯）或者多層成鍵原子（如硫屬過渡族化合物）組成的單層納米材料。二維薄膜材料是指單層二維材料或者由多個單層二維材料堆疊形成的薄膜材料，單層二維材料之間以范德瓦爾斯力相結合。VSe₂薄膜材料在二維材料中具有獨特的磁學、電學以及化學催化特性，有望應用于新型電子器件及新能源等方向，如高密度磁存儲器及化學制氫等。已報道的VSe₂材料的制備方法包括水熱法、機械剝離法、化學氣相輸運，但這些方法在樣品質量、產量和能耗上都有明顯的不足。化學氣相沉積法利用氣態前驅體在襯底上反應生成固態產物來合成需要的薄膜樣品，該方法具有設備簡單、樣品質量高、產量較大、能耗較低的優點，是二維薄膜材料制備的常用方法。已報道的VSe₂薄膜材料的CVD制備方法，需要用高度易燃的叔丁基鋰合成硒元素的前驅體二叔丁基硒，且步驟復雜，產物中含有較多氧等雜質。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述問題而提供的一種具有室溫磁性的VSe₂薄膜材料的CVD制備方法，利用本發明可以方便安全的制備出高質量的VSe₂薄膜材料。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種室溫磁性二維VSe₂薄膜化學氣相沉積生長方法，該方法包括以下具體步驟：

（1）襯底裁剪

將一面拋光的襯底刻成2cm×1 cm的長方形；

（2）襯底清洗。

將襯底拋光面向上，按順序依次放入裝有丙酮、乙醇和去離子水的燒杯中超聲清洗20 min，出去表面雜質與有機物，清洗溶液的液面要高于襯底1 cm以上，最后用氮氣槍將襯底吹干；

（3）前驅體Se質量稱量

用電子天平稱取200-500mg純度為99.99%的硒粉，并放入3 cm長的石英舟中；

（4）用載氣預清洗管式爐中的空氣

將裝有Se粉的石英舟放入位于CVD管式爐上游的外置加熱帶的中心，加熱帶中心與管式爐中心的距離為15-20 cm；通入流量為200 sccm的惰性氣體并保持45min，清洗CVD管中的空氣；

（5）襯底上制備VCl₃前驅體

用藥匙取純度為99%的VCl₃粉末放于襯底的拋光面上，然后覆蓋另一片襯底，使拋光面相對并對磨，直到VCl₃粉末均勻涂在整個襯底上；

（6）將前驅體和襯底轉移到管式爐中，并用載氣清洗管式爐中殘余的空氣