[發明專利]一種檢測卷煙紙熱裂解產物中的七種苯系化合物的方法

在審

• 申請號: 201710563442.0
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107167534A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 黃飛;韓毅;李寶志
• 申請（專利權）人: 吉林煙草工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及分析領域，尤其涉及一種檢測卷煙紙熱裂解產物中的七種苯系化合物的方法。

背景技術

近年來，卷煙的安全性問題越來越受到人們的關注，卷煙的危害性及有害物質的檢測是目前煙草領域的熱門研究方向；其中，卷煙燃燒時產生的苯系物也是卷煙中重要的有害物質。常見苯系化合物主要有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、苯酚、間甲酚、苯乙烯、茚等，目前，對于苯系化合物的檢測主要采用氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質譜法(GC/MS)和高效液相色譜法(HPLC)等。檢測對象主要包括化妝品、食品、藥品和材料等，且檢測的也主要是單一的一種苯系化合物。

但是，由于卷煙紙本身含有極其微量的苯系物，卷煙紙只有在卷煙燃燒過程中，裂解才能產生含量較多的苯系物，目前國內外針對卷煙紙熱裂解過程中的苯系化合物的檢測的報道很少，也缺乏相關研究及定量檢測方法。而研究低危害卷煙是目前煙草重點的研究方向之一，開發出卷煙紙熱裂解過程中所產生的苯系物的定量檢測方法具有重要的經濟價值和社會效益。

發明內容

有鑒于此，本發明所要解決的技術問題在于提供一種檢測卷煙紙熱裂解產物中的七種苯系化合物的方法，本發明提供的方法可以一次檢測出卷煙紙熱裂解產物中的七種苯系化合物，且檢測方法靈敏度高，重復性好。

本發明提供了一種檢測卷煙紙熱裂解產物中的七種苯系化合物的方法，包括：

1)將待測煙紙依次經過熱裂解儀、氣相色譜和質譜進行檢測，得到七種苯系化合物的出峰時間和峰面積，

其中，所述七種苯系化合物為甲苯、乙苯、對二甲苯、苯酚、茚、間甲酚和2-甲基萘；

其中，所述氣相色譜檢測用色譜柱的固定相成分為5％苯基/95％甲基聚硅氧烷；

2)根據七種苯系化合物各自的標準曲線以及步驟1)得到的數據計算得到待測煙紙中的七種苯系物的含量。

優選的，所述熱裂解的溫度為400～600℃。

優選的，所述熱裂解的時間為0.8～1.5min。

優選的，所述氣相色譜檢測中色譜柱的膜厚為0.5～0.75μm。

優選的，所述氣相色譜檢測中色譜柱的長度為25～35米，內徑為0.2～0.3mm。

優選的，所述氣相色譜檢測中進樣為不分流進樣。

優選的，所述氣相色譜檢測中樣品的熱裂解量為10～20mm²。

優選的，所述氣相色譜檢測中進樣口溫度為255～265℃。

優選的，所述氣相色譜檢測中的程序升溫方式為：初始溫度35～45℃，保持0.5～1.5分鐘，3～4℃/min升溫至145～155℃，15～25℃/min升溫至255～265℃，保持5～8分鐘。

優選的，所述七種苯系化合物的標準曲線是按照以下檢測得到的：

將各個苯系化合物的混合標準樣經氣相色譜-質譜聯用進行檢測，分別得到各個苯系化合物的標準曲線；

其中，所述氣相色譜檢測用色譜柱的固定相成分為5％苯基/95％甲基聚硅氧烷。

與現有技術相比，本發明提供的一種檢測卷煙紙熱裂解產物中的七種苯系化合物的方法，包括：首先將待測煙紙依次經過熱裂解儀、氣相色譜和質譜進行檢測，得到七種苯系化合物的出峰時間和峰面積，然后根據七種苯系化合物各自的標準曲線以及步驟1)得到的數據計算得到待測煙紙中的七種苯系物的含量。其中，所述七種苯系化合物為甲苯、乙苯、對二甲苯、苯酚、茚、間甲酚和2-甲基萘；本發明中通過將煙紙依次經過熱裂解儀、氣相色譜和質譜進行檢測，且通過選擇所述氣相色譜檢測用色譜柱的固定相成分為5％苯基/95％甲基聚硅氧烷；使得本發明提供的方法能夠同時對卷煙紙熱裂解產物中的七種苯系物進行定性和定量，實驗結果表明，本發明提供的方法目標化合物分離度較好，且均具有較好的線性相關性，檢出限在0.08ng/mm²～0.15ng/mm²之間。并且，本發明方法的加標回收率在92.5％～106.3％之間，相對標準偏差(RSD)均小于10％，說明本發明方法的回收率高，重復性好。

附圖說明

圖1為實施例1的甲苯的色譜圖；

圖2實施例1的乙苯和對二甲苯的色譜圖；

圖3為實施例1的苯酚的色譜圖；

圖4為實施例1的茚的色譜圖；

圖5為實施例1的間甲酚的色譜圖；

圖6為實施例1的2-甲基萘的色譜圖；

圖7為采用Ultra ALLOY-5(MS/HT)色譜柱檢測7種苯系物混合標準液的色譜圖；