[發明專利]一種檢測甲醛時肉類食物樣品預處理的方法

在審

• 申請號: 201710561705.4
• 申請日: 2017-07-11
• 公開（公告）號: CN107389579A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 夏懷翔;趙華芝;孔玉萍;嚴章飛;方棟;張強;段志祥
• 申請（專利權）人: 安徽宏遠職業衛生技術服務有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

技術領域

本發明涉及樣品預處理技術領域，尤其涉及一種檢測甲醛時肉類食物樣品預處理的方法。

背景技術

甲醛對人體健康有重要影響，對眼、呼吸道、皮膚有強烈的刺激作用，可導致流淚、惡心、嘔吐、胸悶、全身無力等癥狀，長期接觸低劑量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，記憶力下降、染色體異常，免疫功能異常等。甲醛污染問題已引起社會的廣泛關注。

隨著生活水平的不斷提高，各種肉類食物已經成為餐桌上的常客，但是肉類食物在儲藏過程中，自身在酶、微生物的作用下會產生甲醛；一些不法商販為了延長肉類食物的保質期，會向食物中添加甲醛，增加肉類食物的美觀，延長保質期；增加了肉類食品的食用安全隱患。

目前，已經有很多檢測甲醛的方法，如比色法、電子檢測儀、紫外分光光度法等，但是比色法誤差較大，靈敏度不高，不能測定具體的甲醛含量；電子檢測儀雖然可以顯示甲醛含量的具體值，但是準確度較低，靈敏度不高。

紫外分光光度法雖然準確度較高，但是由于甲醛在200-400nm波長范圍內無吸收，所以需要對甲醛進行預處理使其轉變成在200-400nm波長范圍內有吸收的物質，才能進行檢測；目前的預處理方法操作較多，使得檢測結果的準確度較低，而肉類食品自身在酶、微生物的作用下會產生甲醛，不合適的樣品預處理，會進一步降低了檢測結果的準確性，從而使紫外分光光度法得檢測失去了意義。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種檢測甲醛時肉類食物樣品預處理的方法，本發明操作簡便，樣品不需經洗脫、濃縮、多次稀釋等步驟，減少操作步驟，大大降低了樣品預處理帶來的誤差，并降低肉類食品本身產生甲醛帶來的誤差，增加檢測結果的準確度，經本發明預處理后得到的樣品溶液，其檢測結果重復性好，RSD為0.63％，回收率為99.1-100.6％，RSD為0.63％。

本發明提出的一種檢測甲醛時肉類食物樣品預處理的方法，包括如下步驟：將肉類食品粉碎，加入水中，調節溫度至0-4℃，超聲，然后升溫，保溫，再降溫，靜置，離心取上清液；向上清液中加入鹽酸羥胺溶解后，攪拌混勻得到樣品溶液。

優選地，將肉類食品粉碎，加入水中，調節溫度為0-4℃，超聲40-60min，然后升溫至80-90℃，保溫5-10min，再降溫至10-20℃，靜置8-10h，離心取上清液；向上清液中加入鹽酸羥胺溶解后，攪拌20-30min混勻得到樣品溶液。

優選地，超聲功率為200-300w。

優選地，超聲功率可以為210、220、230、240、250、260、270、280或290w。

優選地，肉類食品與水的重量體積(g/ml)比為10∶1-2。

優選地，肉類食品與水的重量體積(g/ml)比可以為10∶1.1、10∶1.2、10∶1.3、10∶1.4、10∶1.5、10∶1.6、10∶1.7、10∶1.8或10∶1.9。

優選地，鹽酸羥胺與上清液的摩爾體積(mmol/L)比為10-20∶1。

優選地，鹽酸羥胺與上清液的摩爾體積(mmol/L)比可以為11∶1、12∶1、13∶1、14∶1、15∶1、16∶1、17∶1、18∶1、或19∶1。

優選地，配制濃度為0.001、0.002、0.004、0.005、0.008、0.01mol/L的甲醛肟水溶液作為對照溶液，用紫外分光光度儀依次檢測不同濃度的對照溶液的吸光度，繪制標準曲線。

優選地，紫外分光光度儀的檢測波長為203-207nm。

優選地，紫外分光光度儀的檢測波長可以為203.1、203.2、203.3、203.4、203.5、203.6、203.7、203.8、203.9、204、204.1、204.2、204.3、204.4、204.5、204.6、204.7、204.8、204.9、205、205.1、205.2、205.3、205.4、205.5、205.6、205.7、205.8、205.9、206、206.1、206.2、206.3、206.4、206.5、206.6、206.7、206.8或206.9nm。

本發明的檢測原理為：甲醛與鹽酸羥胺反應制備得到甲醛肟，甲醛肟在波長203-207nm范圍內有最大吸收，且水、甲醛、鹽酸羥胺在波長為200-400nm的紫外檢測區域無吸收，不會影響甲醛肟吸收值的檢測；肉類食品中的甲醛通過與過量鹽酸羥胺反應得到甲醛肟并檢測樣品溶液的吸光度，通過標準曲線外標法計算得到甲醛肟的含量，再計算出肉類食物中甲醛的含量。